基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留

建立一种高效、准确测定蔬菜中六六六、滴滴涕农药残留试验方法。方法采用将蔬菜样品与弗罗里硅土和无水硫酸钠充分研磨,正己烷/乙酸乙酯（V∶V为9∶1）淋洗,气相质谱联用仪分析。分别添加0.05、0.1、0.5 mg.L-1进行回收率实验,其平均回收率为76.5%～101.9%,RSD为2.23%～7.23%,检测限为1.3～1.8μg.L-1,满足农药残留检测要求。实验表明本方法可推广用于蔬菜中有机氯类农药的残留检测。     

固相萃取－气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中菊酯类农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠按1∶3(W/W)混合后,再加适量氟罗里硅土,用石油醚与乙腈1∶1(V/V)混合液在加速溶剂萃取仪上以10 Mpa、50℃提取10 m in,土壤中3种菊酯类农药的回收率在83.9%~100.0%之间,检出限为33.0~51.2 pg。     

多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究

本文建立了超声波提取、固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)同时测定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p"-DDE、p.p"-DDD、p.p"-DDT和o.p"-DDT 8种有机氯农药残留的方法。样品用丙酮:正己烷(体积比1:1)混合溶液超声提取,采用自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土固相萃取柱净化,GC-ECD测定,外标法定量。结果显示,8种有机氯农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999；在1.25～100 μg/kg添加水平下,回收率在88.6%～115.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.29%～14.48%之间,检出限为0.1～0.6 μg/kg,定量限为1.25～5 μg/kg。该方法操作简单,前处理净化效果好,具有较好的准确度、精密度和灵敏度,适用于同时测定瓜菜中8种有机氯农药。     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

农田土壤中六六六和滴滴涕农药残留的含量分布研究

本文利用超声波萃取-气相色谱法(电子捕获检测器)测定了东港地区水稻田和玉米地两种土壤中的六六六和滴滴涕含量。同时对两种土壤中六六六和滴滴涕的含量及分布进行了比较。结果表明,六六六和滴滴涕在本地区的含量较低,水稻田土壤中含量高于玉米地土壤。六六六和滴滴涕在水稻田中层土壤中含量较高,而在玉米地底层土壤的含量较高。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经检测,0.1 mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0 mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025 mg·kg-1.该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力.     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中氟虫腈农药残留

研究了分散固相萃取法提取蔬菜中氟虫腈农药的最佳条件,结果表明,以1％醋酸／乙腈溶液为提取溶剂,耗时短,有机溶剂用量少,氟虫腈的加标回收率高,且重现性好。     

基质固相分散萃取测定蔬菜中多种农药残留

选择有机磷类农药甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和氨基甲酸酯类农药克百威等6种代表性农药,研究了它们在蔬菜中残留的快速分析方法。建立了基质固相分散萃取气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法。经验证,添加标准溶液回收率达到83.88%～109.12%,相对标准偏差为2.19%～9.97%;最低检出限为0.02～0.04 mg·kg~(-1)。该方法快速、经济、省时、省力。     

基质固相分散萃取测定黄瓜中多种农药残留

选择6种代表性有机磷(甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷)和氨基甲酸酯类(克百威)农药,研究了其在蔬菜中的残留快速分析方法.建立了基质固相分散萃取气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经验证,添加标准溶液回收率83.88～109.12%,相对标准偏差为2.19～9.97%;最低检出限为0.02～0.04 mg/kg .该方法具有快速、经济、省时、省力优点.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留

研究了采用加速溶剂萃取及气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留最佳条件.结果表明,采用二氯甲烷和丙酮(1:1,V/V)的混合溶剂,萃取温度80℃,压力为1 500Pa,静态提取2次,土壤中MB46513、MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高,且重现性好.与微波助萃取和振荡提取法相比,加速溶剂萃取法耗时短,有机溶剂用量少,且提取回收率高.