维生素D3测定方法的比较

维生素D3的含量测定有内标法和外标法两种，1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D3的含量是用内标法测定的。该法所用试剂纯度要求严格，内部标准必须加到每个样品中，色谱体系易受干扰，操作过程复杂。外标法测定维生素D3，既容易使色谱体系快速达到平衡，又可使操作步骤简化。内标法与外标法比较，内标法比外标法测定结果更准确，但外标法比内标法操作更简便、快速，容易使用。     

维生素D2测定方法的比较研究

1995年版<中华人民共和国药典>规定维生素D2的含量是用内标法测定的.该法所用试剂纯度要求严格,色谱体系易受干扰,操作过程复杂.外标法测定维生素D2,既容易使色谱体系快速达到平衡,又可使操作步骤简化.内标法与外标法比较,内标法比外标法测定结果更准确,但外标法比内标法操作更简便、快速.     

外标法测定维生素D2含量的探讨

与内标法相比，外标法测定维生素D2含量，容易使色谱体系达到平衡，操作步骤简单，测定快速，结果基本与内标法的一致。     

内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析

比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况视实验室条件而使用相应的定量方式。     

液相色谱串联质谱内标法与外标法检测生鲜乳中黄曲霉素M1含量的比较

为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中维生素D3

为建立一种快速测定饲料中维生素D3的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,本研究优化了皂化和提取过程,增加了固相萃取柱净化,采用内标定量,旨在解决饲料中维生素D3检测过程中干扰严重无法准确定量、检测效率低和不适用饲料原料的问题.结果 表明:本方法回收率为70.1％～93.6％,批内相对标准偏差为3.8％～8.3％,定量限为...     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后，皂化后的溶液经离心、过滤后，注入在线固相萃取小柱，清洗碱液和极性大的化合物后，固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分，用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积，以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单，不需要提取、水洗、浓缩等步骤；仪器自动化程度高，最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确，可靠。     

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。     

半制备-高效液相色谱法测定乳粉中维生素D2和D3含量

目的:为了准确测定乳粉中的维生素D含量,简化国标方法的前处理过程,建立了乳粉中维生素D2和D3含量的测定方法.样品经皂化—正己烷提取—浓缩后,与标准溶液均用正相半制备-高效液相色谱法净化、反相高效液相色谱法分析、外标法定量.结果:维生素D2和D3在0.01～0.50μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.7μg...     

酶解法测定饲料中维生素A含量

采用酶解法即用碱性蛋白酶处理复合预混料或维生素预混料，再利用高效液相色谱外标法测定其含量，结果表明，维生素A标示量在5000IU—260万IU范围呈良好的线性关系，线性方程为Y=-2742．28 516410．16X，相关系数为0．9999。     

一测多评法同时测定不同产地淫羊藿提取物中的4种黄酮类成份

建立一测多评( QAMS) 法同时测定淫羊藿提取物中4种黄酮类化合物的含量,并验证了该方法的准确性和可行性。采用C18色谱柱,乙腈-水为流动相,检测波长270 nm,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C与内标物淫羊藿苷的相对校正因子(RCF),比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果显示,6批不同产地和批号的淫羊藿提取物中4种黄酮类成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。     

动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法的改良

本文概述了β-受体激动剂残留检测的液相色谱-串联质谱检测方法的改进措施,比对了检测样品前处理的内标法和外标法检测结果的准确度和精密度,为实验室检测方法的实施提供参考。     

反相高效液相色谱法测定饲料添加剂VD_3微粒

以正相高效液相色谱法为基础的国标法测定维生素Ｄ3(ＶＤ3)微粒,需用内标物测定ＶＤ3的校正因子,样品处理繁琐,分析时间长。而反相高效液相色谱法则可省去ＶＤ3校正因子的测定步骤,分析速度快,结果准确。本文介绍一种反相液相色谱法测定ＶＤ3的快速方法。1　材料与方法11　仪器     

快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80％～110％,精密度小于15％,定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。     

HPLC测定维生素ADE注射液中三种维生素的含量

采用HPLC建立了兽药维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的含量检测。采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A、乙腈-乙醇-水(60∶25∶5)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果表明,在此色谱条件下,维生素ADE注射液中维生素A、维生素D3和维生素E的分离度良好,分别在60.96~1219.20μg/m L、2.56~51.20μg/m L和300.23~6004.60μg/m L范围内线性关系良好(r20.999)。按外标法以峰面积计算进行检测,维生素A、维生素D3和维生素E的平均回收率分别为99.6%、101.1%和99.0%,RSD均小于1.0%;平均重复性分别为105.7%、106.8%和102.3%,RSD均小于1.0%;中间精密度的RSD均小于0.5%;稳定性的RSD均小于1.0%;耐用性中选择流动相A与B变化为17∶83、流速为1.5 m L/min时,在一定范围内三种组分的含量基本稳定;柱温为25℃时,可避免维生素降解。说明该方法简单、快速,适用于维生素ADE注射液中三种维生素含量的测定,具有分离效果好、回收率高和稳定性好的特点。     

利用流式细胞仪鉴定鸭茅倍性

鸭茅为世界重要禾本科牧草之一,多为四倍体或二倍体。快速鉴定其倍性可为鸭茅遗传背景研究及多倍体材料的创制提供技术支撑,加快育种进度。采用流式细胞术,筛选4种细胞核DNA解离液,对比2种流式细胞仪检测方法,最终建立鸭茅倍性鉴定高效技术体系。结果表明,不同解离液处理后的细胞核DNA含量存在一定差异。利用Otto制备鸭茅细胞核悬浮液效果较理想,峰型完整,碎片峰较少且样本峰信号清晰,其荧光变异系数为5%左右。内外标法检测各有优势,外标法检测更快速更简便,而内标法准确性更高。在以外标检测为主的基础上,共在46份鸭茅材料中鉴定出二倍体鸭茅22份,四倍体鸭茅24份,为鸭茅遗传育种提供材料。     

利用流式细胞仪鉴定鸭茅倍性

鸭茅为世界重要禾本科牧草之一,多为四倍体或二倍体。快速鉴定其倍性可为鸭茅遗传背景研究及多倍体材料的创制提供技术支撑,加快育种进度。采用流式细胞术,筛选4种细胞核DNA解离液,对比2种流式细胞仪检测方法,最终建立鸭茅倍性鉴定高效技术体系。结果表明,不同解离液处理后的细胞核DNA含量存在一定差异。利用Otto制备鸭茅细胞核悬浮液效果较理想,峰型完整,碎片峰较少且样本峰信号清晰,其荧光变异系数为5%左右。内外标法检测各有优势,外标法检测更快速更简便,而内标法准确性更高。在以外标检测为主的基础上,共在46份鸭茅材料中鉴定出二倍体鸭茅22份,四倍体鸭茅24份,为鸭茅遗传育种提供材料。     

同位素内标、GC-MS法测定饲料中三聚氰胺

本文旨在建立同位素内标法定量测定饲料中三聚氰胺的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)测定,并以同位素内标定量。饲料中三聚氰胺的检出限为50μg/kg,三聚氰胺的测定在125～5000ng/mL范围内具有良好的线性关系,配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为95.0%、95.6%、94.9%,平均变异系数为2.8%、3.3%、3.7%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量

建立气相色谱法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量。方法:以正三十二烷为内标物,DB-5毛细管柱,进样口温度为300-310℃,柱温为290-300℃,氮气:2m L·min-1;FID检测器,检测温度为300-310℃;定量方法:内标峰面积法。维生素E在0.5~4.0mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。维生素E平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于维生素E的含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D_3含量的方法研究

本研究旨在建立用高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的分析方法。样品加水超声处理,将25-羟基维生素D3从包埋的基质中释放出来,用甲醇溶解后,提取液经液相色谱分离,在265 nm处检测,用外标法定量25-羟基维生素D3和预25-羟基维生素D3的量。该方法操作简单,结果准确可靠,可用于饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的测定。