藏药刺柏HPLC指纹图谱及穗花杉双黄酮含量测定

试验旨在建立藏药刺柏的HPLC指纹图谱,运用2种统计方法分析不同产区的刺柏药材质量差异。采用HPLC-DAD技术,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,建立刺柏药材的指纹图谱并对指标性成分进行测定含量。对6批不同藏药刺柏进行相似度评价,并运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行分类分析。结果表明,刺柏药材HPLC指纹图谱共有峰16个,对14号峰进行指认为穗花杉双黄酮;6批刺柏药材的相似度均0.90;CA将不同产地刺柏药材分为3类,反映了6个不同产区刺柏药材的质量特征;PCA结果显示前4个主成分的累积贡献率达到96.13%,6个化学成分代表刺柏药材质量。说明建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可有效控制刺柏的质量,为药材质量控制提供科学依据。     

江苏韩信草HPLC指纹图谱及其芹菜素含量测定

为了建立江苏不同产地韩信草高效液相色谱指纹谱图,测定其有效成分芹菜素的含量,试验采用HPLC-二极管阵列检测器,Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm的色谱方法对10批江苏不同产地韩信草建立HPLC指纹图谱共有模式,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对谱图进行分析。结果表明:江苏10批不同产地韩信草的HPLC指纹图谱中确定15个共有峰,相似度均大于0.91。指认13号共有峰为芹菜素,线性范围为7.00～70.00 μg/mL(r=0.9997),10批样品芹菜素含量均在1.25～1.48 mg/g。说明多批样品具有一致性。所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为韩信草药材质量控制的参考依据。     

乌腺金丝桃HPLC指纹图谱初步研究

为了建立乌腺金丝桃高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,试验采用HPLC法,将样品经甲醇超声提取,选用shim-pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温40℃;流动相为甲醇和6 mmol/L磷酸氢二钠(磷酸调至p H值为6.5),梯度洗脱;分段用260 nm、324 nm、408 nm、588 nm检测;流速为0.6 m L/min的系统条件下进行研究。结果表明:此种检测方法的稳定性和重复性均符合要求;通过随机对10批药材样品的监测分析,建立了乌腺金丝桃中药材的HPLC指纹图谱,共标定了24个共有指纹峰。说明所用方法稳定、可靠、重复性好,可为乌腺金丝桃中药材的质量控制提供参考。     

滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190～400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。     

不同产地甘草的HPLC指纹图谱研究

目的:研究甘草的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 m L/min,柱温30℃,流动相A为乙腈,流动相B为(pH值3)磷酸溶液,流动相A梯度洗脱(10%~90%乙腈),分析时间为65 min。结果:HPLC指纹图谱分析显示,21个不同批次和产地的甘草样品在276 nm处共获得包括甘草苷(5号峰)在内的10个共有峰,相似度分析结果均在0.99以上。方法学考察表明,精密度、稳定性、重现性均良好。结论:甘草的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制甘草的质量,确保每批产品的均一性。     

白头翁提取方法比较

本试验采用热回流和超声两种不同提取方法,以水及不同浓度的乙醇溶液为溶剂,制备10个样品,采用高效薄层色谱法、高效液相色谱法,通过比较得膏率、色谱图、白头翁皂苷B4峰面积等,考察提取方法对白头翁活性成分的影响。结果表明,两种提取方法中,热回流提取得膏率、白头翁皂苷B4得率均较超声提取法高;乙醇浓度对皂苷B4的提取有一定影响,热回流提取70%～80%乙醇提取率最高,超声提取50%～70%乙醇提取率最高。研究结果为白头翁提取方法的选用提供了科学数据。     

蓝刺头药材总黄酮的高效液相色谱指纹图谱研究

本实验旨在通过建立蓝刺头总黄酮的高效液相色谱指纹图谱，为评价蓝刺头药材的质量提供依据。色谱柱为Apollo C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为甲醇-1%甲酸（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为331 nm，柱温为30℃，进样量为40μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）、SPSS 22.0统计学软件和SIMCA-P12.0软件对10批蓝刺头所含总黄酮的色谱数据进行化学计量学分析。结果表明：建立的蓝刺头总黄酮的指纹图谱共有模式，共标定了10个共有峰，其中8号峰为芹菜苷峰；10批药材相似度较好，主成分分析和聚类分析均将10批药材分为3类；结合偏最小二乘回归分析得到引起蓝刺头药材批次间总黄酮成分差异的4个色谱峰。综上，所建立的高效液相色谱指纹图谱方法结果准确、稳定，可为蓝刺头药材的质量控制提供依据。     

HPLC指纹图谱法评价市售僵蚕的品质

为了科学评价僵蚕的品质,建立了僵蚕的高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对市售13个批次僵蚕药材的指纹图谱进行比较分析。结果发现这13批僵蚕的HPLC指纹图谱上共有11个明显的色谱峰,通过与标准品比对确定其中4个色谱峰分别为芦丁、紫云英苷、槲皮素和山奈酚; 13个批次僵蚕药材的指纹图谱具有显著差异,仅有5个共有特征峰,而且共有峰峰面积相差较大,相对标准偏差(RSD)分布在43. 31%~90. 62%之间。以共有模式R为基准,对市售僵蚕药材特征指纹图谱进行相似度计算,结果显示13个样品中相似度大于0. 90的有8个样品,相似度在0. 85~0. 90之间的有1个样品,相似度低于0. 85的有4个样品。结果表明,建立的僵蚕HPLC指纹图谱专属性强、稳定性好,能较真实、全面地反映僵蚕的特征;所测市售僵蚕药材品质参差不齐,在化学成分组成和含量上均有显著差异。     

饲用植物厚朴粗提物HPLC特征图谱的建立

试验旨在为更好地控制植物粗提物的质量品质,构建饲用植物厚朴(Magnolia officinalis)粗提物的特征图谱。采用HPLC法,以乙腈和0.1%磷酸水为流动相,建立厚朴粗提物分析方法,检测34批不同来源厚朴粗提物,从而建立厚朴粗提物特征图谱。观察饲用植物厚朴粗提物的特征图谱,共确定8个共有峰,确定色谱峰7、色谱峰8分别为和厚朴酚及厚朴酚。试验建立的不同来源的厚朴粗提物特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,能够对厚朴进行品质评价。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学对土茯苓饮片质量的评价

通过指纹图谱联合多元统计分析,确定可鉴别土茯苓饮片质量的指标成分。高效液相色谱法(HPLC)被用于15批土茯苓饮片指纹图谱的建立,并采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选15批土茯苓饮片的差异性指标成分。结果显示,15批土茯苓样品指纹图谱具有9个共有峰,各批样品与对照图谱的相似度均在0.919以上,指纹图谱方法重复性良好;HCA结果表明15批土茯苓样品可被分成3类;PCA结果表明3个主成分能够较好地反映15批土茯苓样品的主要信息;OPLS-DA处理中变量重要性投影(VIP)筛选出的差异性指标成分依VIP值大小分别为色谱峰9号、2号、8号、1号、3号。当前市售土茯苓饮片质量不均,需划分质量等级;土茯苓饮片质控标准有待完善,需进行进一步研究。     

湖北油菜蜂蜜的指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱(HPLC)技术,分析了湖北省不同产地油菜蜂蜜中的微量特征成分,得到5个稳定的共有峰.与湖北产洋槐蜜和荆条蜜图谱相比较,进一步确定了所得5个共有峰是湖北油菜蜜特有的指纹图谱峰,并通过LC/MS分析得到各峰对应物质的分子量.同时,通过比较掺假蜜与纯蜜的色谱图还发现,借助蜂蜜中微量特征成分分析来控制蜂蜜质量是可行的.     

迷迭香提取物HPLC特征图谱研究

研究旨在运用高效液相色谱法（HPLC）建立饲用植物迷迭香提取物的特征图谱,为迷迭香提取物的辨别和质量控制提供新的方法。采用Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,以1.0 mL/min的流速、10μL的样品进样量、25℃的柱温、280 nm的紫外吸收波长作为液相色谱条件进行检测。结果显示：试验选取的15批迷迭香提取物色图谱中分离度、峰型较好的8个峰为特征峰,指认了迷迭香酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚3个色谱峰,建立了迷迭香提取物的HPLC特征图谱。试验所建立的迷迭香提取物特征图谱实现了对其质量的稳定控制,可为迷迭香提取物质量评价提供参考。     

不同产地当归药材HPLC指纹图谱的建立及2种主成分含量测定

目的:建立不同产地当归药材HPLC指纹图谱,并测定药材及其提取物中2种主成分的含量。方法:以Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,建立当归药材的HPLC指纹图谱并对药材及其水蒸汽提取物进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行相似度评价分析;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果:建立了当归药材指纹图谱,16批不同产地当归药材的相似度均≥0.937;确定共有峰12个,并且药材中主成分阿魏酸含量为0.89～1.71 mg/g,藁本内酯含量为11.77～31.20 mg/g。CA将不同批次当归药材分为5类,反映了甘肃16个不同产区当归药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到91.093%的4个主成分,得到决定当归药材质量的4个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于当归药材的质量评价,为当归配方颗粒的制备提供参考依据。     

正交试验优化白头翁汤抗白色念珠菌物质的提取工艺

为了筛选白头翁汤体外抗白色念珠菌物质的提取工艺,试验采用单因素正交法对白头翁汤正丁醇提取物进行优化。结果表明:白头翁汤正丁醇提取物的最佳工艺条件为,温度为60℃,料液比为1∶10,提取次数为3次,提取溶剂为70%乙醇、正丁醇萃取。说明白头翁汤正丁醇提取物有一定的抗白色念珠菌活性,而且最小抑菌浓度(MIC)为0.156 25 mg/mL。     

藏药婆婆纳HPLC特征图谱的建立与主成分含量测定

建立10批不同产地婆婆纳的特征图谱，对婆婆纳中主要化学成分进行定量研究。采用HPLC建立不同产地婆婆纳的特征图谱，选用Agilent SB色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以乙腈∶四氢呋喃(20∶7)-0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。通过相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)对10批婆婆纳的特征图谱进行分析，并通过测定标志性成分含量综合分析婆婆纳药材质量。结果表明，10批婆婆纳HPLC特征图谱具有16个共有峰，共指认出胡黄连苷Ⅱ、木犀草素2个共有峰，其中胡黄连苷Ⅱ的含量范围为0.35%～2.60%。建立的HPLC特征图谱及含量测定方法可科学、有效地对不同产地婆婆纳药材质量进行探究，为婆婆纳药材质量控制方法的建立提供科学支撑。     

黄芩黄酮HPLC特征图谱制定研究

试验旨在制定黄芩黄酮HPLC特征图谱。采用高效液相色谱（HPLC）法，对16批黄芩黄酮样品测定分析，制定了黄芩黄酮特征图谱。结果显示，试验确定了样品8个共有特征峰，通过标准品比对以及借助高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪进一步分析，确认了4个特征成分，分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素，并初步确定了另外4个特征成分。以黄芩苷的色谱峰为参照峰（S峰），8个特征峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）<3%。研究表明，该特征图谱制定方法具有良好的重复性、精密度、稳定性，为黄芩黄酮作为兽用中药开发的质量控制提供了参考。     

白僵蚕高效液相色谱指纹图谱的研究

建立白僵蚕甲醇提取物高效液相色谱指纹图谱,可较完整地反应白僵蚕内在化学信息,全面评价白僵蚕的质量。采用梯度洗脱高效液相色谱法对获取的指纹图谱数据进行相似度分析,建立了白僵蚕的指纹图谱。以主要的7个共有峰的相对保留时间和相对峰面积作为白僵蚕指纹图谱的相关技术参数,对10份白僵蚕样品测定得出的7个主要共有峰的相对保留时间重现性好,相对峰面积有明显差别。白僵蚕高效液相色谱指纹图谱可用于评价白僵蚕的质量。     

双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析

目的 建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法 采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论 与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。     

甜叶菊提取物高效液相色谱法（HPLC）特征图谱研究

试验旨在建立甜叶菊提取物高效液相色谱（HPLC）特征图谱。采用HPLC法测定21批甜叶菊提取物中的化学成分。结果显示,在甜叶菊提取物的HPLC特征图谱中共标记和确定6个特征峰,经对照品比对确定特征峰1～6分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C。以异绿原酸B为参照峰（S峰）,特征峰1～6的相对保留时间的规定值分别为0.388、0.520、0.534、1.000、1.042、1.091。研究表明,建立的甜叶菊提取物HPLC特征图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,可为甜叶菊提取物的质量控制提供参考。     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法。利用HPLC法,采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μL),以乙腈-0.1%磷酸(27∶73,V/V)为流动相,检测波长为205nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析。采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量。试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1~2.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,(r=0.9995,n=6),平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28%(RDS=2.09%,n=9)。该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制。