HPLC法同时测定清瘟解毒口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

建立同时测定清瘟解毒口服液中栀子苷和黄芩苷含量的HPLC方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.2%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为238 nm,进样量为10μL。试验结果表明,栀子苷在5～250μg/mL(Y=14614X+35809,R²=0.9999),黄芩苷在10～500μg/mL(Y=13270x+23503,R²=1.00)均呈良好的线性关系;两者平均回收率(n=6)分别为100.14%、99.42%,RSD分别为0.87%、0.94%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,适用于该制剂的质量控制,为制剂标准的完善提供了科学依据。     

高效液相法测定清瘟解毒口服液中连翘苷的含量

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。     

清瘟解毒口服液质量控制试验

为完善清瘟解毒口服液质量控制方法,建立了HPLC-DAD法同时测定清瘟解毒口服液中黄芩苷、栀子苷和连翘苷的含量方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描波长范围为190～400 nm,检测波长为230 nm。检查保留时间和光谱相似度对3种有效成分进行确证认。结果表明,3种有效成分在3.7～106.5μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),加样回收率在98.1%～99.5%,RSD≤1.2%。本方法操作简便快捷,定性定量准确性好,专属性强,重现性好,能满足清瘟解毒口服液中3种有效成分含量检测的要求。     

清瘟解毒口服液酶解提取工艺的研究

为了优化清瘟解毒口服液组方药材中活性成分的提取工艺,试验以黄芩苷含量为定量检测指标,选择纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、淀粉酶组成复合酶,采用正交试验设计筛选清瘟解毒口服液酶解提取的最佳工艺。结果表明:在复合酶作用剂量为0.1%的前提下,优选的最佳生物酶解提取工艺的技术参数为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、淀粉酶的比例1∶1∶2.5∶2,p H值4.5,反应时间50 min,反应温度45℃。     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

为了建立HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量方法,在CLC-ODSC18柱上,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长280 nm,以外标法定量测定了黄芩苷-β-环糊精包合物黄芩苷的含量.结果:线性范围为20.0～80.0μg/ml,回归方程为Y=9753.1X 1546,r=0.9993(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),精密度试验RSD为0.30%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷的含量

建立麻黄鱼腥草散中黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:Waters XBrige TM C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:276 nm。黄芩苷的线性范围为0.079 8~0.797 5μg,R2=1.000 0,平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。本方法快速、简便、准确,可有效测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷的含量。     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

清瘟解毒口服液对肉鸡血清抗氧化指标和生产性能的影响

正清瘟解毒口服液收载于《农业部第1506号公告》,具有清热解毒的功效,主要用于治疗外感发热等瘟热性疾病。该口服液为纯中药制剂,由于给药方便,无残留,疗效广泛,临床多用于肉鸡后期疾病的预防。有关清瘟解毒口服液在临床防治疾病方面研究较多,而其对肉鸡抗氧化能力和生产性能的影响报道较少。本试验通过对肉鸡21日龄和42日龄血清中超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)指标的检测,以及对生产性能各指标     

银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性研究

目的:考察银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性。方法:采用单因素法,考察色谱柱、柱温、流速、流动相比例和pH值等对分离度、理论板数的影响。结果:常用的不同品牌及规格的C_(18)色谱柱以及柱温、流速和pH值发生微小变动时,均能实现样品中黄芩苷的有效分离,符合系统适用性的要求;但当流动相中甲醇的比例提高至50%时,不能实现样品中黄芩苷与其他成分的有效分离,在检测过程中应予以注意。结论:该方法稳定性好,可用于银翘蓝芩口服液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定银黄注射液中绿原酸和黄芩苷含量的研究

<正>银黄注射液是由金银花、黄芪经提取制备而成的复方注射液,具有清热解毒、宣肺燥湿等功效,用于治疗鸡大肠杆菌病,已取得农业部三类新兽药注册证书。现行银黄注射液质量标准中,采用不同的液相色谱条件分别对绿原酸和黄芩苷的含量进行测定,检测耗时较长,影响生产和质量控制的效率。本研究旨在建立能够同时测定银黄注射液中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,以提高检测效率,节约测试用试剂。     

HPLC法测定复方杨黄灌注液中黄芩苷的含量

复方杨黄灌注液是由黄芩、金银花、连翘、马齿苋等多味药材经现代工艺制成的中药灌注液,具有清热解毒、散瘀消肿、消炎排脓等功效,用于治疗奶牛乳房炎具有良好的疗效.鉴于该方药中黄芩为君药,所含的黄芩苷为其主要有效成分,为了有效评价复方杨黄灌注液的内在质量,笔者采用反相高效液相色谱法建立了该制剂中黄芩苷的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供了客观的定量评价方法.     

HPLC和原子吸收光谱法测定黄芩苷锌含量的比较研究

为了比较黄芩苷锌含量测定的不同方法,建立更加简单、快速的含量测定方法,分别采用高效液相色谱法法和原子吸收光谱法对黄芩苷锌原料药的含量测定进行研究。结果表明,HPLC测定黄芩苷锌线性范围为10.0~200.0 μg/mL,相关系数r=0.9999,精密度(RSD=0.08%)良好;原子吸收光谱法线性范围为0~2.0 μg/mL,相关系数r=0.9983,精密度(RSD=0.13%)良好,但前处理过程过于复杂,耗时太长。因此更推荐HPLC法。     

HPLC法测定温毒清浸膏中栀子苷的含量

采用HPLC方法测定温毒清浸膏中栀子苷的含量。流动相:乙腈-水(15∶85);流速:1 mL/min;检测波长:238 nm;色谱柱:Diamonsi L C18(5μm,200 mm×4.6 mm);柱温:25℃;理论塔板数不低于1 500。结果显示,栀子苷进样量在0.060-0.600μg范围内有良好的线性关系,平均回收率99.32%,RSD为1.26%。表明该方法准确可靠,重现性好,可作为温毒清浸膏的质量控制方法。     

HPLC法测定中兽药止痢清口服液中葛根素的含量

止痢清口服液由葛根、板蓝根、藿香、紫花地丁等浸出物制成,用于治疗仔猪黄、白、红痢及其他原因引起的腹泻及禽大肠杆菌病。目前,该口服制剂的产品质量标准中,只有薄层色谱定性鉴别而无定量分析方法。为了确保用药安全,笔者等选择葛根素作为止痢清口服液的质量控制指标,对葛根素含量进行了测定方法研究,以便有效地控制产品质量。1试验材料1.1药物止痢清口服液(由葛根、板蓝根、藿香、紫花地丁等浸出物制成),由江苏倍康药业有限公司提供;葛根素对照品(批号0752-9605),由中国药品生物制品检定所提供。1.2试剂甲醇为色谱纯;其它试剂为分析纯。…     

HPLC法测定清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量研究

为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0～48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。     

清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定研究

分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸及甘草苷的含量

目的：对糖清胶囊中的甘草酸和甘草苷的含量进行有效测定。方法：采用色谱柱的测量方法来进行测量,其中甘草酸的流动相主要是甘醇、醋酸铵溶液、冰醋酸。检测的波长为250nm,甘草苷乙腈、冰醋酸为流动相,检测波长为276nm,二者的色谱柱温度都为30℃;结果：甘草酸单铵盐在标准的范围内呈现出较好的线性关系;而甘草苷呈现出良好线性关系的范围比甘草酸的范围要小,二者的回收率也存在着一定的差异。结论：这种操作方式体现出一定的简单性和准确性,在糖清胶囊的制剂中呈现出一定的稳定性,可以广泛地应用到药剂的制作中。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的 :本文采用HPLC法对糖清胶囊中甘草酸以及甘草苷的含量进行了测定。方法 :试验人员注意采用了HPLC色谱法进行了测量试验,甘草酸流动相主要选择了甘醇、醋酸铵溶液以及冰醋酸,检测的波长为250nm;甘草苷的流动相主要选用了乙腈与冰醋酸,检测的波长为276nm,将两种流动相的色谱柱温度定为30℃。结果:甘草酸单铵盐在测量的过程中,在规定的范围内有着良好的线性关系,甘草苷线性关系的范围与甘草酸相比稍小,两种成分的回收率也有较大差异。结论:采用HPLC法对糖清胶囊中甘草酸以及甘草苷的含量进行了测定,这种方法操作简单,而且具有可行性,在测定的过程中,糖清胶囊有着较强的稳定性,所以,可以在该药剂的生产制作中大力推广这一测定方法,该方法适合大规模生产。