中药常山高效液相色谱检测方法的建立

建立常山药材的HPLC指纹图谱测定方法,为建立常山药材的质量标准提供依据。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.03%H3PO4(20∶80);p H值:5.0~6.5;流速:1.0m L/min;检测波长:265 nm;柱温:25℃;进样量:10μL;采用以上条件进行线性关系考察、精密度试验、重复性试验、稳定性试验和加样回收率试验,并测定了3批样品中常山乙素的含量。结果:通过对常山药材HPLC指纹图谱结果进行分析,得出常山乙素标准品在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,精密度试验、重复性试验和稳定性试验的RSD值均小于2.0%,符合《中国兽药典》的相关规定。结论:中药常山的高效液相色谱检测方法所得图谱清晰,特征直观,所建立的HPLC指纹图谱可作为评价常山药材质量的参考。     

滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190～400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定

为建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(42:58)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温25℃,结果表明金丝桃苷在0.025~0.25。mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.66%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.68%。该方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定。     

江苏韩信草HPLC指纹图谱及其芹菜素含量测定

为了建立江苏不同产地韩信草高效液相色谱指纹谱图,测定其有效成分芹菜素的含量,试验采用HPLC-二极管阵列检测器,Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm的色谱方法对10批江苏不同产地韩信草建立HPLC指纹图谱共有模式,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对谱图进行分析。结果表明:江苏10批不同产地韩信草的HPLC指纹图谱中确定15个共有峰,相似度均大于0.91。指认13号共有峰为芹菜素,线性范围为7.00～70.00 μg/mL(r=0.9997),10批样品芹菜素含量均在1.25～1.48 mg/g。说明多批样品具有一致性。所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为韩信草药材质量控制的参考依据。     

清肺颗粒HPLC指纹图谱建立及(R,S)-告依春含量测定

为了建立中兽药清肺颗粒(板蓝根、葶苈子、桔梗等)HPLC指纹图谱,同时测定其中(R,S)-告依春的含量.将该复方药的提取液进行分析,采用Inert SustainC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mL/L甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,...     

饲用植物姜黄粗提物HPLC特征图谱的建立

研究建立饲用植物姜黄粗提物的高效液相色谱(HPLC)特征图谱.采用Sunfire C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm,Waters)色谱柱,以乙腈和0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min、柱温35℃、检测波长254 nm、进样量10 μL.成功建立30批姜黄粗提物的HPLC特征图谱,确...     

金丝桃素在大鼠体内的药代动力学研究

为了研究金丝桃素在大鼠体内的药代动力学特征,试验采用HPLC法测定大鼠血浆中的金丝桃素,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.006 mol/L磷酸氢二钠(90∶10,用磷酸调节p H值至6.5),检测波长为590 nm,流速为1.0 mL/min,采用3p97药动学软件对药时数据进行拟合。结果表明:大鼠尾静脉注射金丝桃素,其药动学特征符合二室模型,血药浓度-时间曲线平缓。说明金丝桃素在大鼠体内的消除较缓慢。     

板蓝根注射液的HPLC特征图谱研究

目的：建立板蓝根注射液HPLC特征图谱。方法：色谱柱为Waters Atlantis T3(5μm,4.6×250mm),以甲醇为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果：板蓝根注射液的色谱图基本相同,检出特征共有峰有9个。结论：该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,可作为板蓝根注射液有效的鉴别和质量评价方法。     

正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

林可霉素-大观霉素复方混悬注射液中有效成分含量的HPLC法测定

建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大现霉...     

AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。     

不同产地甘草的HPLC指纹图谱研究

目的:研究甘草的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 m L/min,柱温30℃,流动相A为乙腈,流动相B为(pH值3)磷酸溶液,流动相A梯度洗脱(10%~90%乙腈),分析时间为65 min。结果:HPLC指纹图谱分析显示,21个不同批次和产地的甘草样品在276 nm处共获得包括甘草苷(5号峰)在内的10个共有峰,相似度分析结果均在0.99以上。方法学考察表明,精密度、稳定性、重现性均良好。结论:甘草的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制甘草的质量,确保每批产品的均一性。     

不同产地蜂胶HPLC指纹图谱测定及真伪判定

对不同产地来源的62个蜂胶样品用Venusil MP C184．6mm×250mm,5μm为色谱柱,甲醇：0．4％H3PO4=60：40为流动相,在360nm波长下进行了HPLC的指纹图谱测定。将蜂胶HPLC指纹图谱分为六个区域,提出了以第四区的1号峰、2号峰、5号峰为蜂胶鉴别的主要依据,结合六个区域的指纹图谱进行真伪鉴别。采用本文研究的方法,进行了长期的蜂胶真伪判定实践,证明该方法具有可操作性强、准确度高的特点。     

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

鱼腥草芩蓝口服液指纹图谱研究

以鱼腥草芩蓝口服液为研究对象,摸索不同流动相、溶剂、柱温、流速条件下的色谱图,通过中药指纹图谱相似度软件评价系统,计算相似度等相关参数,最终确定一个HPLC指纹图谱条件：Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇（A）-1 %磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,柱温25 ℃,体积流量1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm。本研究建立的方法可靠,简便易行,为全面控制鱼腥草芩蓝口服液的质量提供科学依据。     

HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿苷的含量

为了建立一种HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿中含量,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,样品前处理用40%甲醇稀释,乙腈∶水(25∶75)梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为270 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,淫羊藿苷在5～400μg(R~2=0.9998)、呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.02%,92.22%(n=6),RSD分别为1.54%,1.88%。方法简单、准确、重复性好,为控制本制剂的质量提高标准依据。     

高效液相色谱法测定替米沙坦内服溶液中苯扎氯铵的含量

为了建立替米沙坦内服溶液中抑菌剂苯扎氯铵含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Waters XBridgeTM C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-5 mmol/L醋酸铵溶液(含1％三乙胺,磷酸调pH值至3.0)(25:48:27);检测波长为215 nm;流速为1....     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中防腐剂苯甲酸钠的含量.采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液:甲醇=85:15,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为10μL,柱温为35℃.苯甲酸...     

梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质

建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质。采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为213 nm。试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离。本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测。