HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度结果。     

HPLC法测定水溶性肥料植物生长调节剂的不确定度评定

为确保实验室分析的准确性和可靠性，减少实验室误差，采用HPLC法测定水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑4种植物生长调节剂的含量，通过分析试验方法、标准物质、仪器设备、样品前处理过程以及测量过程中的不确定度来源，从人、仪器、物料、方法、环境等5个方面进行不确定度评定，建立HPLC法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的不确定度模型。结果表明，通过对不确定度的校准，水溶性肥料中脱落酸的含量表示为w±（-5.232 5w +0.158 5）（置信区间为95%，k=2），萘乙酸含量为w±（-1.633 4w +0.101 3）（置信区间为95%，k=2），氯吡脲含量为w±（-0.262 7w +0.034 4）（置信区间为95%，k=2），烯效唑含量为w±（-0.144 5w+0.034 3）（置信区间为95%，k=2）。水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑测定结果的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品的重复测定，而标准物质纯度、样品称量、样品前处理等引入的不确定度对最终合成不确定度影响不显著。脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑含量的扩展不确定度随含量的增加呈线性变化，扩展不确定度随含量的升高而降低。研究结果为水溶性肥料行业的健康发展提供技术保障。     

HPLC法测定水溶性肥料植物生长调节剂的不确定度评定

为确保实验室分析的准确性和可靠性,减少实验室误差,采用HPLC法测定水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑4种植物生长调节剂的含量,通过分析试验方法、标准物质、仪器设备、样品前处理过程以及测量过程中的不确定度来源,从人、仪器、物料、方法、环境等5个方面进行不确定度评定,建立HPLC法测定水溶性肥料中植物生长调节剂的不确定度模型。结果表明,通过对不确定度的校准,水溶性肥料中脱落酸的含量表示为w±（-5.232 5w +0.158 5）（置信区间为95%,k=2）,萘乙酸含量为w±（-1.633 4w +0.101 3）（置信区间为95%,k=2）,氯吡脲含量为w±（-0.262 7w +0.034 4）（置信区间为95%,k=2）,烯效唑含量为w±（-0.144 5w+0.034 3）（置信区间为95%,k=2）。水溶性肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑测定结果的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品的重复测定,而标准物质纯度、样品称量、样品前处理等引入的不确定度对最终合成不确定度影响不显著。脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑含量的扩展不确定度随含量的增加呈线性变化,扩展不确定度随含量的升高而降低。研究结果为水溶性肥料行业的健康发展提供技术保障。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

HPLC法测定保健食品中叶黄素含量

[目的]建立改良的HPLC-C_(18)法测定保健食品中叶黄素含量。[方法]优化样品前处理方法,通过单因素考察对破囊溶剂种类、破囊时间、提取时间、提取溶剂进行优化,采用常规HPLC-C_(18)分析方法进行测定。色谱条件为:流动相甲醇,流速1.0 mL/min,检测波长446 nm,柱温30℃,进样量20μL。[结果]叶黄素在0.139 6~2.094 0μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为2.21%。[结论]改良后的方法操作简便、准确、稳定,所用试剂绿色环保,可用于保健食品中叶黄素含量测定。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

高效液相色谱法检测白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评估

通过用高效液相色谱法测定白酒中三氯蔗糖的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B_(12)的含量

[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。     

高效液相色谱法测定时酸片有关物质方法学研究

[目的]建立叶酸片有关物质测定方法,并进行方法学考察。[方法]采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（pH6.3）：甲醇90：10为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm。[结果]线性范围为0.4～3.6μg/ml（r=0.9999）,重复性试验RSD为2.62%。[结论]该方法准确、可行,重现性好。     

高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中主要功效成分决明子中橙黄决明素的含量。[方法]色谱条件:采用C18柱,柱温30℃,检测波长284 nm,流速为1 m L/min,乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相。[结果]橙黄决明素在0.040 2~0.321 6μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.87%,RSD为1.32%。[结论]该试验所建立的方法准确、重现性好,可用于通便和减肥类保健食品的质量控制。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

蔬菜中的叶酸含量

通过对不同产地的 2 6种 90个蔬菜样品中叶酸含量的研究 ,初步揭示了蔬菜叶酸含量的影响因子 ;给出了叶酸含量较高的 8种蔬菜 ,分别是东风菜、马蹄叶、山尖子菜、山茄子、柳蒿芽、刺五加皮、野芦笋等     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法.[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1％BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测.色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（95/5,V/V）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446nm.[结果]该方法线性范围良好,在0.5 ～50.0 μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97（R2 =0.999 6）,添加回收率为93.21％ ～103.54％.[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定.     

液相色谱法测定饮料中山梨酸不确定度评估

应用不确定度评估方法对液相色谱法测定饮料中山梨酸的测定结果进行不确定度评估.依据液相色谱法测定饮料中山梨酸,根据测量不确定度测定与表示的要求,对饮料中山梨酸测定结果的不确定度进行评估.通过评估得出由标准拟合带来的不确定度分量对测量结果的不确定度影响最显著,对测定值的分散性贡献最大.因此,应尽量克服此分量的影响,以减小其不确定的范围.     

高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定

按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》,对猪肉中环丙沙星含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当猪肉中环丙沙星含量为1.90×10-2 mg/kg时,其合成不确定度为5.53×10-4 mg/kg,扩展不确定度为1.11×10-3 mg/kg。