毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。     

嘉兴市猪饲料中六六六和滴滴涕残留量的检测分析

于2008年2月对浙江省嘉兴市市场上16种品牌的猪配合饲料中六六六和滴滴涕残留量进行了检测.结果发现,16份猪配合饲料样品中六六六和滴滴涕残留量检出率均为0,合格率100%.检测结果表明嘉兴市饲料安全监管工作到位.     

鸡肉和鸡肝中有机磷农药残留的检测

试验研究了鸡肌肉和肝脏组织中10种有机磷农药残留的气相色谱－火焰光度检测方法。用丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取,磷酸缓冲溶液沉淀蛋白质等,凝胶色谱法去除剩余油脂等,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测,外标法定量。在0.05、0.2、1 mg/kg添加水平,肌肉组织的平均添加回收率在74.2%～108.0％,变异系数在1.6%～17. 3%之间。肝脏组织的平均添加回收率在69.8%~103.0％,变异系数在1.0%～16.0 %之间。     

气相色谱法测定羊组织中溴氰菊酯残留

用气相色谱法对羊肌肉、肝脏、肾脏等组织中的溴氰菊酯残留进行检测.用石油醚、乙醚进行提取,硅胶柱净化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱法测定.溴氰菊酯标准曲线线性范围为25～1 000 ng/mL,相关系数为0.999 6,线性关系良好,在各组织中的回收率为84%～108%,适用于羊组织中溴氰菊酯残留的检测.     

牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定

提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法.样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22 μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1 色谱柱分离.结果表明:青贮玉米...     

气相色谱法检测牛奶中脂肪酸组分方法的改进

[目的]为了找到并建立一套简单而高效的方法用来测定牛奶中脂肪酸的组分和含量。[方法]应用气相色谱(GC-FID)方法,采用Agilent HP-88专用脂肪酸甲酯毛细管柱和程序升温方法来分离牛奶中的脂肪酸组分,用保留时间定性和峰面积百分比法进行定量。[结果]表明:牛奶中的脂肪酸得到了很好的分离,该检测方法的回收率为99.588%,精密度为2.600,具有较高的准确性和重复度。[结论]本实验方法可以作为牛奶中脂肪酸检测的技术加以推广和应用。     

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究

气相色谱-质谱法（GC-Ms）检测鸡肉组织中氯霉素的残留量。用乙酸乙酯提取鸡肉组织中的氯霉素，用正己烷净化，BSTFA＋TMCS衍生。采用负化学电离源（CI）方式进行选择离子扫描（SIM），选择离子包括376，378，466，468，470。方法的检测限为0．1μg／kg（S／N》10），线性范围为0．5-50μg／kg，加标回收率为70．0％-94．0％，相对标准偏差（n=5）为8．58-12．50％。该法具有灵敏度高，实用性强和操作简单等优点。     

气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量

采用基质固相分散、液液分配、固相萃取相结合的方法提取并净化鸡肝中残留的己烯雌酚,用N-甲基,N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子m/z为383、397、412、413)对衍生物检测分析,内标法定量,建立了对鸡肝中己烯雌酚残留量定性、定量分析的方法.不同添加浓度的己烯雌酚在鸡肝中的平均添加回收率在67.2%～90.2%之间,批内和批间变异系数在3.88%～10.36%之间,检出限为0.5μg/kg.     

酶联免疫法测定鸡肝中氯霉素残留

运用酶联免疫检测试剂盒测定鸡肝中氯霉素的残留量.氯霉素标准液浓度在 0.025～2 μg/mL范围内线性良好,r=0.995 1,鸡肝中最低检测限为0.10 μg/kg.空白添加阳性样品浓度为0.1、0.5和1.0 μg/kg时,回收率分别为86.9%、89.1%和80.0%,板内变异系数<14.6%,板间变异系数<12.0%;本方法操作简单快捷、灵敏准确、方便实用,可作为鸡肝中氯霉素残留检测的快速筛选方法.     

鸡组织中常山酮残留的ELISA与HPLC检测方法的比较

常山酮(Halofuginone,Hal)是一种广谱抗球虫药物,在中国Hal已成为应用广泛的抗球虫药物之一。由于Hal毒性大,其在动物组织中的残留越来越受到关注。为了保证食品安全,有必要对动物组织中的Hal残留进行监控。目前,国外已有很多关于Hal检测方法的报道,大多数是高效液相色谱法[5～     

鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究

建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%.     

鸡、兔组织中氯苯胍残留的检测方法研究

研究了用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡、兔组织中氯苯胍残留量的方法.用乙酸乙酯提取后离心,上清液减压旋转蒸干,用正己烷溶解残渣后过弗罗里硅土固相萃取柱净化,10%丙酮甲醇溶液洗脱,洗脱液蒸干后用甲醇溶解残渣并定容.HPLC条件:紫外检测器,检测波长353 nm,外标法定量.线性范围在5～500 ng/mL,回归方程为C=139.75A-190.10,r=0.999 9;回收率为70%～110%,批内变异系数小于15%,批间变异系数小于20%;本方法的最低定量限为10 ng/g.     

液相色谱-串联质谱法测定禽粪便中尼卡巴嗪的残留量

本试验建立了一种测定禽粪便中尼卡巴嗪(以DNC计)的残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.以甲醇:0.2％甲酸水溶液(75+25)为流动相,0.2 mL/min流速,30℃柱温下,超高效液相色谱分离,三重串联四级杆质谱多反应监测(MRM)扫描模式检测,DNC-D8同位素内标法进行定量.试验结果表明,DNC浓度在10～1000 ng/mL时,呈良好的线性关系,R2为0.9996;4组不同浓度各6个平行样的回收实验,回收率范围为84.8％ ～ 91.2％,平均回收率达到87.9％;相对标准偏差RSD范围为2.47％ ～ 5.45％.本方法特异性强、定性准确、灵敏度高,完全能满足禽粪便中尼卡巴嗪的残留检测.     

鸡肝组织中拉沙洛西钠残留的高效液相色谱检测方法

建立了鸡肝组织中拉沙洛西钠残留的高效液相色谱检测方法.甲醇提取鸡肝组织样品中残留的拉沙洛西钠,硅胶柱净化,以磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇作为流动相,反相高效液相色谱-荧光检测法检测.方法平均回收率为82.1%,平均变异系数为7.75%,方法的检测限为0.02 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。