GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM）,以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明,该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.994 0～0.999 8之间,其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg,平均回收率为70%～130%之间,相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测,检出1种或几种邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高,检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明：7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03～0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08～1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%～16.7%,回收率为63.8%～122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。     

不同加热温度对食用植物油脂肪酸成分的影响

[目的]探讨不同加热温度对4种植物油中肪酸含量变化的影响.[方法]试验选取不同加热温度（25、160、200、240、300℃）,加热时间为10 min,用三氟化硼-甲醇快速甲酯化方法对花生油、玉米油、大豆油和橄榄油4种植物油中的脂肪酸进行甲酯化,并采用气相色谱法对脂肪酸甲酯化溶液进行定量分析.[结果]结果表明,随着加热温度升高,4种食用植物油中的脂肪酸总量呈递减趋势.其中,饱和脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、花生酸）的含量变化不明显,不饱和脂肪酸总量呈递减趋势.加热到300 ℃后,花生油、玉米油、大豆油和橄榄油的单不饱和脂肪酸含量分别由38.04％、27.07％、23.87％、67.49％减少到33.76％、24.26％、19.16％、55.50％,变化率分别为11.26％、10.40％、19.70％、17.78％.从单不饱和脂肪酸的变化率来看,大豆油比较不稳定.而多不饱和脂肪酸含量分别由41.65％、60.67％、63.28％、9.27％减少到23.92％、37.17％、37.13％、0（未检出）,变化率分别为42.57％、38.73％、41.33％、100％.从多不饱和脂肪酸的变化率来看,4种食用植物油的变化率均较大,其中橄榄油最不稳定.主要脂肪酸的含量分别降低22.14％、24.72％、30.63％、18.67％.[结论]研究可为指导食用植物油生产、加工以及烹饪过程,避免或减少不良脂肪酸的生成提供参考.     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。胆甾醇在2～20μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中多菌灵残留

本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg^-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg^-1, 定量限为1.00 μg·kg^-1。     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

中国城乡居民食用植物油消费的实证分析

本文以扩展线性支出系统模型为分析手段,利用90年代以来中国城乡人均收入及食用植物油消费数据,阐释了城乡居民食用植物油的消费状况及消费结构,分品种计算了中国城乡居民年人均植物油消费量。进而在分析城乡居民食用植物油三种需求弹性的基础上。揭示了各品种植物油的消费特征与趋势,并着重对城乡消费做了比较研究。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量

采用毛细管气相色谱法,对不同品种、压榨工艺的3种食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量进行了分析。结果表明,3种食用菜籽油中均含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,均未检测到豆甾醇;其甾醇总含量以双低脱皮冷榨油最高,脱皮冷榨油次之,最低为普通成品油。同时,在所有样品中测出的3种甾醇中均以β-谷甾醇含量最高。     

基于MSPD-HPLC法的食用植物油中苯并[a]芘含量测定

建立了食用植物油中痕量苯并[a]芘的基质固相分散萃取-高效液相色谱（MSPD—HPLC）检测方法。以C18和Florisil硅土作分散剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液氮吹浓缩后HPLC测定,结果表明,方法检出限为2μg／kg,加标回收率在92％-102％,相对标准偏差RSD在3．1％～3．8％。     

豫产连翘挥发油化学成分研究

[目的]更好地利用卢氏连翘。[方法]以豫产连翘为材料,采用超临界CO2萃取法提取挥发油,再用气相色谱-质谱法研究豫产连翘挥发油的化学成分。[结果]经GC-MS分析,所得质谱与标准图谱对照,确认了35个成分,占总量的72.965%,主要化学成分为β-蒎烯、香叶醇、1-松油醇-4、肉豆蔻酸、顺-亚油酸、环氧异香橙烯、角鲨烯、二十八烷、乙酸羽扇烯酸酯,其中乙酸羽扇烯酸酯尚未见文献报道。连翘挥发油烯类化合物的含量占所鉴定成分含量的40.050%,烷类占15.100%,醇类占7.135%,酸类占10.785%,酯类占24.327%。[结论]豫产连翘挥发油化学成分中含量最大的成分为乙酸羽扇烯酸酯(17.068%),而非β-蒎烯,提示了豫产连翘挥发油的药用效果可能与其他产地不同。     

丙磺舒在阿维菌素作用棉铃虫细胞中的增效机制研究

丙磺舒是ABCC转运蛋白抑制剂,用系列浓度阿维菌素和200μmol/L丙磺舒的食物饲喂棉铃虫,检测中肠组织中阿维菌素的含量。结果表明:与单独使用阿维菌素相比,混合使用丙磺舒后阿维菌素在中肠中的平均驻留时间(MRT)增加了13%,消除半衰期(t1/2z)增加了27%,药物峰值提高了2.8倍。细胞活力测定发现,亚致死剂量阿维菌素与400μmol/L丙磺舒混用后,棉铃虫细胞的活力降低了67.1%。表明抑制ABCC转运蛋白可以提高阿维菌素在棉铃虫中肠的驻留能力,提高药物对棉铃虫细胞的毒力。     

食用植物油掺杂鉴定方法综述

阐述了在食用植物油中掺入非食用植物油的种类、危害性及检测方法,综述了在食用植物油中掺入其他食用植物油的各种检测方法,例如理化法、光度法、色谱法。     

食用油中铅快速测定方法研究

目的:建立食用油中铅的快速测定方法。方法:采用稀酸经超声波提取样品中铅,通过正交试验获得最佳提取条件并对原子荧光光度计的运行条件进行了优化选择。结果:最佳提取条件为盐酸浓度1.5 mol/L、酸用量20 mL、超声时间10 m in;载流为2%(v/v)盐酸溶液,还原剂为2%硼氢化钾溶液(含1%氢氧化钾,1.5%铁氰化钾)。方法在试验浓度范围内(0~80μg/L)线性良好,相对标准偏差(RSD)为1.54%,检出限为0.90μg/L,回收率86.7%~117.1%。结论:酸提取原子荧光测定方法简便、快速,可以满足实际应用。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。