浅谈有机肥料中磷含量的两种不同测定方法

探讨采用ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥中磷含量。称取适量风干试样,加入消解液在适当条件下进行消煮,直至消解完全,转移,定容,过滤。然后上机进行测定,进行样品空白和标准曲线的测定。采用ICPOES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥,其中的磷测定结果在允差范围内。与传统国标NY525-2012有机肥料中磷含量测定采用的钒钼酸铵分光光度法比较,ICP-OES法更便捷,更快速、更实用。     

FAAS法和ICP-OES法测定西藏6种糌粑中微量元素的比较

采用HNO3-HCl O4湿法消解样品,火焰原子吸收法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定糌粑中的4种微量元素。在仪器最佳工作条件下,FAAS法和ICP-OES法的加标回收率分别在95.49%~100.74%和94.88%~102.99%之间,2种方法的RSD均小于4.19%,2种方法都具有较好的精密度和准确度,结果较为理想。测定结果显示,糌粑中4种微量元素含量依次为FeMnZnCu,且与人体健康密切相关的Fe、Mn、Zn元素的含量均相对较高。     

ICP-OES法测定水溶肥料中的磷和钾

为便捷快速地定量水溶肥料中的磷和钾,采用ICP-OES法测定水溶肥料中的磷和钾,并与传统的定量方法——重量法和火焰光度法进行比较。结果表明:在检测功率为1kW、等离子气流量为15L/min、辅助气流量为1.5 L/min、雾化气压力为200kPa、观察高度为10 mm、磷的检测波长为213.618nm、钾的检测波长为766.491nm条件下,磷和钾在0~100mg/L的线性关系R值分别为1.00和0.999,ICP对磷和钾的检出限、准确度和精密度分别为0.060 9 mg/L、0.054 6 mg/L、0.091 4 mg/L和0.043 2mg/L、0.148mg/L、0.035 0mg/L。ICP法与重量法对磷、钾的测定结果均不存在显著差异,采用火焰光度法测定水溶肥料中的钾含量偏高,且与ICP法和重量法存在显著差异。     

四苯硼酸钾重量法和火焰光度计法测定复混(合)肥中氧化钾含量比较

本实验对比了四苯硼酸钾重量法和火焰光度计法测定复混(合)肥料中氧化钾的含量的差别。结果表明:1四苯硼酸钾重量法测得的结果明显高于火焰光度法。2四苯硼酸钾重量法的沉淀、烘干时间较长,回收率为97.6%~99.0%,精密度0.02%~0.5%;火焰光度法仅需0.5 h,精密度0.5%,回收率97.8%~98.3%,2种方法均可满足分析要求。32种方法测定结果可通过回归方法 Y=1.2 X修正,误差范围为0.01%~0.11%。     

作物植株全钾检测方法比较研究

分别用重量法、原子吸收机法和火焰分光光度法测定大米、黄豆、圆白菜3种作物植株的全钾含量,对不同测试方法进行比较,并探讨不同稀释倍数和不同曲线浓度对测定结果的影响。结果表明,重量法检测的结果严重超过允许误差,不适合用于植株全钾测定;原子吸收分光光度法、火焰分光光度法检测结果较为准确、灵敏度较高、重现性好、可靠,可用于植株的全钾检测,其中火焰分光光度法更为优越。     

不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法。测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5%,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值。3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法。     

棕漠土阳离子交换量测定方法对比研究

用NH4Cl-(NH4)2C2O4法、K2C2O4-KCl火焰光度法、NaOAc-火焰光度法来测定新疆棕漠土阳离子交换量。经比较得出:K2C2O4-KCl火焰光度法不适合测定新疆棕漠土阳离子交换量;标准方法NH4Cl-(NH4)2C2O4法具有耗时长、样品容易污染和损失、重现性差等缺点;NaOAc-火焰光度法具有省时、重现性好、操作简便等特点,适合作为新疆棕漠土阳离子交换量测定的快速方法。     

秦巴山区橡仁总黄酮和微量元素含量及抗氧化能力测定

橡子作为秦巴山区一种丰富的野生资源,具有巨大的食用价值.采用分光光度法、火焰原子吸收法和抗氧化测定法对陕南三地区野生橡仁的总黄酮、微量元素及抗氧化能力进行了综合分析.结果表明,陕南三地区所产橡仁含有较高的黄酮类化合物,其总黄酮含量分别为1.46%、1.18%和1.25%,含有比普通粮食含量更高的Mg、Ca、Fe、Zn、...     

激光诱导击穿光谱与火焰光度法定量分析土壤钾元素含量

利用激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)对漯河市周边5个不同地点收集的土壤样品进行K元素含量测定,评估LIBS技术对土壤K元素含量的分析能力。采用火焰光度法获得K元素含量参考值,火焰光度法平行测量误差为±5%。在K元素含量9～35μg·g-1范围内,5个点的土壤样品测量相对标准偏差分别为0.075%、0.081%、0.096%、0.134%和0.47%。采用洛仑兹拟合算法,计算K元素在766.49 nm和769.90 nm谱线上的信噪比,通过对比选取766.49 nm为土壤K元素LIBS特征光谱线。用离差标准化(Min-Max Normalization)和统计权重矩阵对LIBS试验数据进行分析,建立K元素含量定标曲线,5种样品相关系数分别为0.913、0.917、0.88、0.914和0.866。     

DPD光度法与便携仪器法测定游离氯的比较研究

目的：比较DPD光度法和便携仪器法测定游离氯的特点,以便合理选择和应用。结果：DPD光度法和便携式仪器法精密度均较好,DPD光度法线性一般,重复性较差。实际样品测定表明：便携式仪器法测得低浓度水样RSD为18.8%,高浓度RSD为4.7%;DPD光度法测得低浓度水样RSD为2.4%,高浓度水样RSD为3.9%。结论：便携式仪器法快速、简便的特点适合在现场进行测定,DPD光度法操作繁琐,但测定低浓度水样时比便携式仪器法准确度高。     

盐酸浸提法和消煮法测定牧草中钾钙含量的比较研究

以豆科牧草苜蓿为样品,采用盐酸浸提法和消煮法测定牧草中钾、钙含量.结果表明:2种方法绘制的钾标准曲线较为接近,R2分别高达0.990 9、0.992 3.采用盐酸浸提法测得的钾、钙含量平均值(0.55%、2.39%)小于消煮法测得的钾钙含量平均值(0.57%,2.43%);采用盐酸浸提法测得的钾、钙含量标准差(0.02,0.27)大于消煮法测得的标准差(0.01,0.24).经t检验2种方法测得的结果差异不显著.但与消煮法相比,盐酸浸提法具有简便、快速、节约以及环保的特点.     

不同预处理方法测定花生粕及其蛋白中铁、钙、钾元素的比较研究

试验采用常规灰化法、非完全消化法分别对花生粕及其蛋白进行预处理,用火焰原子吸收法测定其中的铁、钙、钾元素的含量。结果表明,两种方法测得的铁、钙含量接近,而非完全消化法测得的钾含量稍高;非完全消化法的精密度和回收率都略高于传统灰化法。由此可知,不同预处理方法虽对结果无明显的影响,但从耗时、精密度、回收率等综合考虑,非完全消化法更具优势,可用于测定多种元素的含量。     

树木样品湿灰化法与浸提法的比较试验

本文介绍用1M盐酸浸提树木样品——根、枝、皮、叶并且用湿灰化法对该样品加以处理。然后,分别利用火焰光度计和原子吸收分光光度计测定上述样品溶液中的钾、钙、镁含量。尽管处理样品使用的方法不同,但测定的结果却几乎完全一样。我认为大规模地测定树木样品中的钾、钙、镁含量用浸提法比湿灰化法既好、又快,而且简便。     

FP-640火焰光度法快速测定大蒜中的全钾含量

采用FP-640火焰光度计对大蒜中的全钾含量进行测定,结果表明该方法操作简单,测定速度快,准确度高,重复性好,是一种实用性很强的快速测定钾元素含量的方法。     

解钾菌解钾效率检测方法的比较

以中慢生根瘤菌S-15和类芽胞杆菌S-17作为供试菌株,采用细胞破碎、NH4OAc浸提、H2O2溶液消煮及不作任何前处理等4种方法,利用火焰光度计检测解钾菌发酵液中K+含量,并计算解钾菌在培养基中的解钾效率。结果表明,配制的3种钾系列标准溶液所绘制的钾标准曲线较为接近,R2分别高达0.994 4、0.9997、0.999 8。采用H2O2消煮后所测得的K+浓度最高,2株解钾菌的解钾效率分别达到101.1%、125.1%,与其他处理组之间有显著性差异。用H2O2溶液处理所得到的解钾率更能真实反映解钾菌的解钾作用。     

超高效液相色谱-串联质谱检测猪胆粉中黄曲霉毒素的2种前处理方法比较研究

以中医药传统药物猪胆粉作为研究对象，采用UPLC-MS/MS（超高效液相色谱-串联质谱）作为测定方法，分别通过免疫亲和柱法及QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）法进行样品前处理，通过考察方法的稳定性、重复性、回收率、检测限，对两种前处理方法进行评价。结果表明两种前处理方法所制样品中杂质对四种黄曲霉毒素峰均无干扰，能专属的测定黄曲霉毒素，免疫亲和柱法处理效果更佳，杂质较少。两种方法对黄曲霉毒素G族回收率结果无显著性差异，对黄曲霉毒素B族则QuEChERS法回收率更高。重复性、检测限对比结果，免疫亲和柱法优于QuEChERS法。因此两种前处理方法各有优劣，但整体而言，从操作简便，节约成本的角度来讲，QuEChERS法更优。此研究可为快速高效测定中药中的黄曲霉毒素提供思路，准确快速检验国药，对于“三农”中家畜猪的养殖，充分利用家畜副产品具有重要意义。     

青花菜中矿质元素的近红外光谱快速测定

青花菜矿质元素含量丰富,传统的青花菜矿质养分评价方法步骤繁琐、耗时费力。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定青花菜中钾(K)、硫(S)、磷(P)、钙(Ca)、铁(Fe)、镁(Mg)等矿质元素含量,同时使用近红外光谱仪扫描样品,获取样品光谱文件,拟建立青花菜矿质元素的近红外光谱快速测定的方法。对化学分析结果与光谱文件在偏最小二乘法(partial least square,PLS)分析的基础上,通过Savitzky-Golay卷积平滑处理,采用不同的散射处理方式[多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)和标准正态变量变换(standard normal variate transformation,SNV)],以及不同导数处理方式[一阶导数(first derivative, FD)和二阶导数(second derivative,SD)]对光谱进行预处理,从而获得定标方程。结果表明:(1)K、Mg、Ca经过MSC+FD处理的结果最好,校正相关系数(coefficient of determination in calibration, RSQ)分别为0.884、0.944、0.651,验证决定系数(coefficient of determination in valibration, R²)分别为0.893、0.928、0.604,相对分析误差(residual predictive deviation, RPD)分别为2.491、2.710、1.344;(2)P经过SNV+FD处理的效果最好,RSQ、R²和RPD分别为0.733、0.703和1.117;(3)S、Fe经过MSC+SD处理的结果最好,RSQ分别为0.523、0.581,R²分别为0.537和0.416,RPD分别为1.133、1.100。建立的K和Mg的近红外光谱快速检测模型,可以用于实际应用;P可以近似定量预测,但还需要通过增加样品种类提高模型的准确度与稳定度;Ca、S和Fe的近红外模型可以通过建立高浓度和低浓度2个模型来提高模型预测度。     

3,5-二硝基水杨酸法与酶法测定甜玉米还原糖和蔗糖含量的比较

针对目前测定甜玉米还原糖和蔗糖含量的3,5-二硝基水杨酸法和酶法进行比较研究,分析两者在育种中的应用。结果显示:酶法的测量准确度比3,5-二硝基水杨酸法高,且其稳定性和重现性都优于3,5-二硝基水杨酸法。通过两种方法对10个甜玉米杂交种种子的还原糖和蔗糖含量的测定,证实了两种方法在甜玉米还原糖和蔗糖含量的检测上是一致的。从育种实践考虑,酶法适于样品数较小的检测,3,5-二硝基水杨酸法更适合于大批量样品的检测。     

土壤碳酸盐几种测定方法的比较

碳酸盐是石灰性土壤碳库的重要组成，探索其测定方法对碳循环研究有重要意义。采用不同碳酸盐含量的[HT5”，7SS]土[KG-*4][HT5”，7”]娄[HT5”SS]土为样本，比较CO₂吸收法、改良气量法及总有机碳分析仪法测定碳酸盐含量的差异。结果表明：3种方法之间存在显著的相关性，改良气量法快速且易于操作，适合大批量样品的测定，但结果稍偏高；总有机碳分析仪法测定的无机碳含量回收率偏低，变异系数相对较大，当土壤无机碳含量较低时尤其明显；CO₂吸收法相对于其他两种方法比较稳定，变异系数较小，回收率达到98.46%，但测定相对耗时，适合样品比较多且精度要求较高的测定。     

西安市不同蔬菜中重金属污染分析

为了了解蔬菜中重金属的污染情况,利用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法测定了西安市城区10种蔬菜80个样品中汞、砷、铅、铬、镉的含量。结果表明:在检测的10种蔬菜中砷和镉的含量普遍较低,对蔬菜均未构成污染;汞和铬的污染仅在芹菜、茼蒿和生菜中,超标率均为2.5%;铅的超标率为61.2%,最高超标8.03倍。5种重金属元素汞、砷、铅、铬、镉在10种蔬菜中的积累情况为绿叶菜类茄果、瓜类蔬菜。