氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

综述了动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳分析法、液相色谱/串联质谱法和酶联免疫法的研究进展,为进一步开展药物残留检测的研究和监测提供借鉴。     

高效毛细管电泳法同时检测鸡肝中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留

以空白鸡肝为试材,以高效毛细管电泳法为检测手段,建立了高效毛细管电泳(HPCE)法检测鸡肝中3种喹诺酮类、2种磺胺类等合成抗菌剂残留的方法.结果表明:样品经二氯甲烷提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,在pH 8.48的40 mmol·L-1磷酸氢二钠-20 mmol·L-1柠檬酸缓冲体系中,紫外检测波长262 nm,检测...     

浅析氟喹诺酮类检测试剂盒兽药残留检测方法

解决兽药残留检测问题是提高动物源性食品质量,保障食品安全的关键性环节之一,因此在食品检验中熟练掌握一些方便快捷的检测方法显得尤为重要。笔者以氟喹诺酮类检测试剂盒的使用为例,系统阐述了我站有关氟喹诺酮类检测试剂盒的检测技术。以期能为其他药物残留检测提供参考方向。     

安徽省规模化养殖场鲜奶中氟喹诺酮类药物残留的分析检测

建立了固相萃取-高效毛细管电泳同时分离达氟沙星、恩诺沙星和培氟沙星3种氟喹诺酮类药物的方法,并对来自于安徽33个牧场的165组牛奶样品进行检测.研究了缓冲液离子浓度、pH、分离电压以及温度等电泳参数,最终通过正交试验得到最佳分离条件:紫外检测波长215 nm,缓冲液为40 mmol·L-1磷酸氢二钾～ 20mmol·L-1柠檬酸冲溶液体系,pH8.10,检测电压20 kV,检测温度25℃.结果表明,3种药物在7 min内完全分离,各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.9977～0.9997;试验平均回收率在71.00％～84.58％之间,RSD为0.22％～0.67％(迁移时间)和5.41％～9.75％(峰面积).165组鲜牛奶中3种氟喹诺酮类药物的检出率为9.1％.安徽省奶源存在一定程度的氟喹诺酮药物残留,需要加强对牧场的监测和管理力度.     

氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药,临床上广泛用于动物和人类的各种感染性疾病的治疗。综述了氟喹诺酮类药物的残留检测方法,为进一步开展该药残留检测的研究和监测提供借鉴。     

氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

已报道的氟喹诺酮类药物残留检测方法主要有微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、液相色谱-质谱联用法、免疫测定法与免疫亲和色谱法等。就国内外有关FQs药物残留检测方法的研究进展进行了综述。     

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测方法的优化

为解决《农业部781号公告-6-2006鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法》中回收率低的问题,采用磷酸盐提取液提取,正己烷脱脂,优化振荡方式、提取体积、脱脂方式及流动相洗脱比例,优化鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法。结果表明:采用0.05摩尔/升的磷酸-三乙胺溶液∶乙腈=84∶16流动相进行等度洗脱,响应最佳;采用磷酸盐提取液20毫升、涡旋振荡混合器进行振荡、移液管吸出备用液、流动性洗脱比例为70∶30时的回收效果最佳,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率分别高达85.6%、89.6%、97.6%,满足"农业部781号公告-6-2006"鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测分析要求。     

水产品氟喹诺酮类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗茵药物,随着该药在水产养殖的普遍应用,其残留问题已引起广泛关注。在综述水产品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的基础上,指出今后氟喹诺酮类药物残留检测将向着高灵敏度的联用技术、适用于现场大规模、快速筛选的免疫检测技术、多残留组分同时检测技术3个方向发展。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

水产品中氟喹诺酮类药残检测技术的研究进展及控制策略

当前,水产品例行监测合格率位列五大类农产品末端,是质量安全水平相对较低的食品种类,我国水产品质量安全问题亟需引起高度重视.从各省市公开的检测数据中发现,氟喹诺酮是检出率较高的指标.氟喹诺酮类药物因其独特的抗菌机制而被广泛应用于水产养殖过程中,但众所周知药物残留对人体有一定的危害,因此对氟喹诺酮类药物定量检测,并针对性采取监管措施,显得很有必要.该文介绍了水产品中氟喹诺酮类药物的检测方法,并提出了针对性的监管措施,以期为水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测和监管提供参考.     

中药生物碱成分的毛细管电泳分析

介绍了毛细管电泳的发展、分离模式及特点,综述了近10年来毛细管电泳在中药生物碱成分分析中的应用.     

毛细管电泳法对不同年龄牦牛肉中的肌苷酸含量的分析

采用毛细管电泳(CE)测定不同年龄的九龙牦牛背最长肌中肌苷酸(IMP)含量,以阐明九龙牦牛肉中IMP随年龄的变化规律。高氯酸法提取3岁、5岁和7岁公牦牛以及12岁母牦牛背最长肌中的IMP,然后用CE测定。结果表明,样品中IMP能在15 min内获得有效分离,且线性关系良好。3岁公牦牛背最长肌中IMP含量(1.46±0.14)mg/g分别极显著和显著高于5岁、7岁的公牦牛;12岁母牦牛背最长肌中IMP含量(1.18±0.36)mg/g显著低于3岁公牦牛(P0.05),与5岁、7岁的公牦牛相比差异不显著。牦牛背最长肌中IMP含量与年龄有关,并为确定九龙牦牛肉最佳屠宰年龄提供了一定的依据。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC—FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取,用乙腈饱和的正己烷除去杂质,下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容,再加入乙腈饱和的正己烷,混匀后在高速离心机上离心,下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离,以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为0．2～50μg／L,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1．0μg／kg,达氟沙星检出限为0．3μg／kg。在20、40、80μg／kg添加水平下的添加回收为86．3％～102．3％,相对偏差为1．0％～4．6％。该方法具有快速,灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

高效毛细管电泳法测定吲哚乙酸氧化酶的活力

[目的]为霍山石斛的进一步研究和开发提供依据。[方法]采用高效毛细管电泳技术,以pH值为9.0的80mmol/L硼砂缓冲溶液和15mmol/L葡萄糖溶液所组成的缓冲体系为流动相,研究吲哚乙酸氧化酶活性的最佳测定条件。[结果]当反应80min后,酶活力下降。当底物浓度较低时,酶活力随底物浓度的增加而增加,当底物浓度大于20mg/L时,酶活力不再增加,保持在5.7g(/mg·h)左右。当pH值在6.0左右时,酶活性最高。温度对酶活性有很大的影响。当反应温度为5℃时,酶活力较低,然后酶活力随温度的升高而逐渐升高,30℃后明显下降。当温度为20～30℃时,吲哚乙酸氧化酶活力最高。[结论]当温度为25℃、pH值为6.0、底物浓度为20mg/L时,吲哚乙酸氧化酶的活力最高。     

草莓中几种水溶性维生素的毛细管电泳测定

[目的]建立高效毛细管电泳同时分离和检测草莓中6种水溶性维生素的方法。[方法]采用高效毛细管电泳方法分离和测定维生素B1、B2、B6、C、PP和叶酸含量,同时研究了缓冲液pH值、电压、检测波长等对测定结果的影响。[结果]实现了6种水溶性维生素的同时分离,回收率为89.9%～97.8%。在柱温20℃,电压20kV,磷酸硼砂缓冲液pH值8.6,进样时间5s,检测波长265nm时,检测效果最好。[结论]建立了毛细管电泳同时测定草莓中6种水溶性维生素含量的方法,并为其他水果维生素的测定提供了依据。     

用毛细管电泳测定牦牛乳中的乳清酸含量

建立了毛细管电泳(CE)测定乳中乳清酸含量的方法。用三氯乙酸提取昌台牦牛(Bos grunniens)和两种品牌液态乳脱脂乳中的乳清酸,然后用毛细管电泳进行分离和定量。对试验条件(缓冲液浓度、p H等)进行了优化,乳清酸色谱保留时间为15 min左右,最小检测限为0.02 mg/100 m L,在检测范围内线性关系良好(R2=0.999),回收率为99.66%。试验共测定了12头处于泌乳中期的昌台牦牛乳中的乳清酸含量,平均含量为(5.2±2.4)mg/100 m L,个体间含量差异较大。两种商业品牌的液态乳中乳清酸的含量平均为7.4 mg/100 m L,其中冷藏乳中乳清酸含量均高于常温乳,牦牛乳中的乳清酸含量低于商业液态乳。     

毛细管电泳在蛋白质和核酸分析研究中的应用

综述了毛细管电泳（CE）在蛋白质肽图构建与鉴定。物化常数和结构分析。动力学研究。定性定量与微量缺陷徊的应用以及在核酸的纯度检测，片段置备及PCR产物分析，DNA测序与基因突变检测中的应用。     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

毛细管电泳与芯片电泳技术在转基因食品检测中的研究进展

大量的转基因生物体作为食品进入人们的生活,灵敏、快速、特异的检测方法对保护消费者的知情权和选择权、保障转基因标签制度的顺利实施起到了举足轻重的作用。毛细管电泳和芯片电泳作为新兴的分离技术,以其高通量、高灵敏度、快捷低耗的优势弥补了传统凝胶电泳的不足。对目前常用的转基因食品检测方法进行归纳和评价,并重点综述了近年来毛细管电泳与芯片电泳技术在转基因食品检测中的研究进展。