香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

25%吡唑醚菌酯乳油防治香蕉叶斑病药效试验

进行了25%吡唑醚菌酯乳油防治香蕉叶斑病的田间药效试验。结果表明,25%吡唑醚菌酯乳油1000倍液、1500倍液防治香蕉叶斑病,第三次药后10d防效达77%以上,对香蕉叶斑病的发生有一定的控制作用;而2000倍液防治香蕉叶斑病效果相对较差。生产上,推荐使用25%吡唑醚菌酯乳油1000~1500倍液防治。     

UPLC-MS/MS法对香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留的测定

建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测

建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01~0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用,采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明,在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明,25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型;其中,吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快,半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之,半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢,半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示,施药14 d后,吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下,符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。     

LC－MS测定南瓜、芦笋、水芹和番木瓜中吡唑醚菌酯残留量

研究建立了一种快速高效测定南瓜、芦笋、水芹和番木瓜中吡唑醚菌酯残留量的方法。南瓜、芦笋、水芹和番木瓜经过乙腈提取、PSA和C18净化后,采用AQ-C18液相色谱柱分离,液相色谱质谱联用仪测定。结果表明,该方法的平均回收率为88.4%～110.0%,相对标准偏差为0～7.7%,符合农作物中农药残留分析要求。在0.01～1.00 mg/L具有良好的线性关系。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,完全能够满足南瓜、芦笋、水芹和番木瓜中吡唑醚菌酯残留量的日常检测需要。     

玉米田应用吡唑醚菌酯防病增产试验初报

试验研究了25%吡唑醚菌酯乳油防治玉米大、小斑病的效果及不同用药期对玉米保健增产作用。两地试验结果表明,吡唑醚菌酯对玉米防病增产效果明显。     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂的研制

[目的]探讨25%吡唑醚菌酯水悬浮剂的最佳配方。[方法]利用流点法研究比较了几种不同类型分散剂对吡唑醚菌酯的分散性。[结果]通过配方优化确定了25%吡唑醚菌酯水悬浮剂最佳配方:吡唑醚菌酯原药25.8%,分散剂GY-D157 3%,分散剂GYD156 1%,润湿剂GY-WS10 1%,防冻剂尿素5%,消泡剂GY-X60 0.3%,稳定剂硅酸镁铝0.5%,增稠剂黄原胶0.16%,水补足至100%。[结论]该配方对原药适应性广,砂磨过程中不膏化,制备的样品各项指标符合悬浮剂国标要求。     

吡唑醚菌酯防治慈菇黑粉病的效果

摘要：进行吡唑醚菌酯对慈菇黑粉病的防效试验,结果表明,第2次用药后14 d,25%吡唑醚菌酯200 mL·hm-2对慈菇黑粉病具有显著的防效,病叶率为3149%,病情指数为629,校正防效达到9057%。     

低温对香蕉叶片中蛋白质及脯氨酸的影响

在人工气候室中,低温胁迫引起香蕉和大蕉叶片组织中可溶性蛋白质的组分发生明显变化。ＳＤＳ－ＰＡＧＥ图谱分析表明;当温度降至１℃时,香蕉叶片中分子组成分别约为１．１３×１０＾５和６．４５×１０＾４的２种多肽含量明显增加,并新增加一种分子组成约为１．２０×１０＾５的多肽。低温胁迫下大蕉的表现基本与香蕉的相似,只是分子组成约为１．２０×１０＾５的多态在１０℃时已隐约出现。推测该多肽可能与香蕉和大蕉的抗冷性     

香蕉叶片低温胁迫下差异表达cDNA消减文库的构建

为了解析香蕉寒害的分子机理,应用抑制性消减杂交技术(suppression subtractivehy bridization,SSH)成功构建了香蕉叶片在低温胁迫下与未处理的差异表达的cDNA消减文库,并通过经蓝、白斑筛选,克隆测序及序列分析,以及应用半定量PCR技术对随机选取的No.28基因片段进行表达分析等方法,初步分析了实验所构建的cDNA消减文库。结果表明,实验所构建的cDNA消减文库为低温胁迫特异表达的cDNA消减文库;测序及序列分析的结果暗示可能有相当多的未知功能基因参与了香蕉抗寒的过程;随机选取的No.28的表达分析检测结果证实,通过对构建的cDNA消减文库的全面分析,有可能获得一批低温胁迫诱导特异表达的新基因,尤其对其功能的深入了解,将为全面解析香蕉寒害的分子机理、寒害过程中的信号转导打下理论基础。     

当归愈伤组织低温保存试验

在３～１０℃的低温条件下对继代９～１０代的当归愈伤组织进行了保存试验。结果表明：当归愈伤组织对低温环境具有较好的内在适应机制，处理后染色体倍性亦较为稳定。同时，培养基的损失量极少，从而延长了每次继代所需的时间周期。     

低温贮藏对鲜食葡萄果实中单萜化合物的影响

【目的】探讨低温贮藏过程中游离态和糖苷结合态单萜组分和含量变化趋势,从更加全面的代谢物角度诠释玫瑰香气成分变化规律,为更好地研究贮藏期间葡萄风味品质的变化和最佳贮藏条件的建立提供理论依据。【方法】以两个优新葡萄品种‘瑞都红玫’和‘瑞都早红’为试材,选取健康果实预冷至-1—0℃,放入PE葡萄保鲜膜中,封口入库((2±1)℃,90%RH)。每15 d取样一次,共取样3次,常规方法测定果实理化指标和外观品质指标;顶空固相微萃取结合气相色谱与质谱联用技术(SPME-GC-MS)测定果实中游离态和糖苷结合态单萜类组分和含量的变化。【结果】低温贮藏过程中,两个品种葡萄果实可溶性固形物含量呈现降低的趋势,可滴定酸含量变化趋势略有不同;失重率、烂果率、落粒率和果梗褐变指数随着低温贮藏时间延长而升高,果柄耐拉力随贮藏时间延长而降低。化合物分析结果显示,里那醇、β-月桂烯、β-cis-罗勒烯、柠檬烯、cis–呋喃型氧化里那醇和香叶醇等是两个葡萄品种的主要游离态单萜成分;而主要糖苷结合态单萜有里那醇、β-月桂烯、香叶醇、香叶醛、β-cis-罗勒烯和橙花醚等。低温贮藏过程中,总游离态单萜含量显著降低,28种游...     

低温贮藏对早钟六号枇杷采后生理与贮藏特性的影响

研究低温贮藏对早钟六号枇杷采后生理与贮藏特性的影响,结果表明,低温能显著抑制果实的呼吸作用和细胞膜透性的增加,延缓糖、酸的下降;低温贮藏期间,果实酸含量下降较糖迅速,前期果实呼吸主要消耗有机酸和糖,后期则以消耗糖为主;果实的硬度与贮藏温度呈负相关,与贮藏时间呈正相关;早钟六号枇杷的适宜贮藏温度为6～8℃,贮藏20～25d仍能保持较好的品质。     

脱落酸对低温胁迫后香蕉幼苗恢复生长的影响

为探索出低温胁迫后适宜香蕉幼苗恢复生长的最佳脱落酸(ABA)浓度,试验以5～8叶龄香蕉幼苗为材料,经低温胁迫后喷施0、15、20、25 mg/L4个处理浓度的ABA,研究ABA对寒害后香蕉幼苗恢复生长的影响.结果表明,相对于未喷施ABA的处理(对照),ABA能够在寒害后提高香蕉幼苗的POD活性、SOD活性和叶绿素含量,降低相对电导率和MDA含量,增加叶片组织结构SR值,保持植株绿叶数,降低植株叶片受害率和死亡率,提高植株的恢复率.综合分析,恢复效果最好的是20 mg/L ABA处理.     

蔗糖酯结合氯化钙处理对香蕉的恒温保鲜效应

研究了不同浓度的蔗糖酯结合氯化钙对保鲜香蕉外观品质、单位重量蕉果日均消耗量、细胞质膜透性、叶绿素含量的影响。结果表明,1mL/L的70%甲基托布津(即1000倍液) 0.1mol/L氯化钙 20mL/L蔗糖酯为最适宜的复合保鲜剂。     

低温贮藏年限对柱花草种子活性的影响

为确定柱花草种子在低温条件下的安全贮藏年限,本研究以低温环境(5~7℃)下贮藏1~8 a的9份柱花草种子为实验材料,通过测定其发芽率、发芽指数、活力指数,对不同贮藏年限柱花草种子的萌发特性进行研究。结果表明:在5~7℃条件下,柱花草种子活力(发芽率、发芽指数、活力指数)随贮藏时间的增加而降低,西卡柱花草种子耐贮藏能力显著低于圭亚那柱花草,而圭亚那柱花草中TPRC90105柱花草种子最耐贮藏,TPRC90144柱花草种子最不耐贮藏。据试验结果确定,圭亚那柱花草种子低温条件下的贮藏年限应不超过5 a,而西卡柱花草种子应不超过4 a。该研究结果为柱花草种子的长期、安全贮藏提供了有力的理论依据。     

温度及低温贮存天数对丽蚜小蜂成虫羽化率的影响

[目的]探究温度及低温贮存天数对丽蚜小蜂(Encarsia formosa Gahan)成虫羽化率的影响,为贮存和指导田间适期释放丽蚜小蜂提供理论依据。[方法]研究不同温度[(10.0±0.5)、(15.0±0.5)、(25.0±0.5)、(30.0±0.5)℃]对被丽蚜小蜂寄生的烟粉虱(Bemisiatabaci Gennadius)褐蛹成虫羽化率的影响;测定丽蚜小蜂褐蛹在(10.0±0.5)℃下低温贮存10、15、20、25、30 d后分别放入(25.0±0.5)、(30.0±0.5)℃恒温培养箱后的成虫羽化率。[结果]在设定的温度范围内,随着温度的升高,羽化率和羽化速率相应提高,在(10.0±0.5)℃下10 d羽化率仅为15.3%,而在(30.0±0.5)℃下7 d羽化率即达92.5%;低温贮存20 d后,在(25.0±0.5)℃和(30.0±0.5)℃下羽化率可分别达92.9%(11 d)和90.9%(7 d),而贮存25 d后羽化率只有31.2%和41.8%(11 d)。[结论]温室温度应在20℃以上时放蜂,且放蜂时应增加10%放蜂量;丽蚜小蜂褐蛹低温贮存时间最长为20 d。