高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的喹诺酮类和四环素类药物残留

建立了使用超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉中6种喹诺酮类和3种四环素类药物残留的方法,确定了从鸡肉中提取两类抗生素药物的处理条件并优化了质谱的测定参数。9种抗生素药物在为2~200 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.996 8~0.999 8,回收率在74.0%~97.1%范围内,相对标准偏差为1.89%~10.3%,定量限为2μg/kg,提供了一种有效的同时检测鸡肉中喹诺酮类和四环素类药物残留的方法。     

超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％ ～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测.     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中的金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种氟喹诺酮类药物

本试验建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定饲料中7种喹诺酮类药物残留的方法。饲料样品中喹诺酮药物经酸化乙腈提取,电喷雾离子源三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。试验结果表明,7种喹诺酮药物在0~500 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 4~0.999 7。对空白饲料添加5、50、100μg/kg 3种浓度的喹诺酮类药物,回收率在74.7%~92.3%范围内,相对标准偏差为3.99%~8.29%,方法检出限为2μg/kg以下。说明该方法操作简单快速,定性定量准确。     

高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%~94.8%,批内精密度(n=6)为6.7%~10.0%,批间精密度(n=3)为8.5%~13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定猪肌肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留

为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡肉中7类42种兽药残留的研究

为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲溶液、[C4MIN]Cl溶液和甲酸乙腈溶液超声提取,氯化钠(Na Cl)盐析,无水硫酸镁(Mg SO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱采用正、负电喷雾电离源,多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺在1.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.99;方法定量限为2.0～6.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为72.5%～104%,RSD为2.37%～13.6%。研究结果表明试验建立的方法操作简单,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的同时检测。     

鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

Establishment of Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Determination Method of Amantadine in Chicken and Preparation of Positive Samples

An ultra performance liquid chromatography (UPLC)-tandem mass spectrometry analysis method was established in this experiment for determination of amantadine in chicken.1% trichloroacetic acid with methanol as extraction liquid, the ultrasonic assisted solvent extraction was used to extract amantadine in chicken, extract liquid was purified and enriched in MCX solid-phase extraction column.Using C18 chromatographic column as separation column, in the positive ion mode, we detected the samples by electrospray ionization tandem mass spectrometry.Mass spectrometry and chromatographic conditions, the type of extract liquid, ultrasonic extraction time, the types of solid-phase extraction column and eluent were optimized.Under optimal conditions, a good linearity (r=0.9998) in the ranges of 0.1 to 20.0 ng/mL was obtained, the recoveries were 89.7% to 101.4% in the additive levels of 5.0, 10.0 and 20.0 μg/kg, the limit of detection (LOD) of amantadine was 0.07 μg/kg, the limit of quantiation (LOQ) of amantadine was 0.23 μg/kg, and the relative standard deviations (RSD) were below 7.0%.This novel approach had high sensitivity and accuracy, and was successfully applied to rapid and high sensitive detection of amantadine residues in chicken.The positive samples of amantadine in chicken were successfully prepared with concentrations of 11.16 and 7.18 mg/kg, which could be used for the research of ELISA kits of amantadine.     

鸡肉中金刚烷胺超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法的建立及阳性样品的制备

本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。     

饲料和鸡肉中利巴韦林的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。     

HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律

建立了高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好（r≥0.999）;恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术.牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化.以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(...     

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留的测定高效液相色谱法

为建立鸡可食性组织(皮脂、肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪的高效液相色谱(HPLC)检测方法,本研究采用乙腈提取组织样品中尼卡巴嗪,正己烷除脂;流动相为乙腈:超纯水(55:45,v/v);紫外检测波长347 nm.结果显示:各组织中尼卡巴嗪浓度在50~1000μg/kg范围内呈良好线性关系(R^2≥0.9992);各组织中检测限和定量限均分别为10μg/kg和50μg/kg;组织中尼卡巴嗪添加浓度为50、200、400μg/kg时,皮脂中药物平均回收率为(87.18±3.85)%,肌肉中药物平均回收率为(93.33±3.76)%,肝脏中药物平均回收率为(80.77±3.63)%,肾脏中药物平均回收率为(85.27±6.58)%;日内和日间变异系数分别小于4.20%和4.30%.该方法前处理简单省时,无需使用固相萃取,节约了试验成本与时间,为尼卡巴嗪的检测提供了方法学基础.     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。