高效液相色谱法测定叶下珠中叶下珠素含量

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72～136 μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x 19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.     

秦岭草药叶下珠中没食子酸的提取工艺优选

采用冷浸法和回流提取法,以没食子酸含量为指标,用高效液相色谱法（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0．2％磷酸溶液（5：95）为流动相流速0．9ml／min;检测波长为272nm;进样lOul;柱温为室温）进行没食子酸含量测定,考察提取溶媒、溶媒用量、提取次数、提取时间和浸泡时间对没食子酸提取率的影响．优选叶下珠中没食子酸的提取工艺。实验结果表明：加25倍量水,浸泡1．5h．回流提取3次．每次2h,没食子酸提取率为0．348％是最合理的提取工艺,该提取工艺可为叶下株制剂研究提供一定的理论参考和技术支撑。     

HPLC测定不同部位烟叶中没食子酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟叶中没食子酸含量的方法。以超纯水为萃取剂,样品经超声提取后,采用C18色谱柱分离/二极管阵列检测器测定。结果表明:没食子酸在0.5⁵0.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%50.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%¹01.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0101.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0²42.8μg/g之间;不同部位烟叶没食子酸含量排序为:上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶。     

HPLC测定不同部位烟叶中没食子酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟叶中没食子酸含量的方法。以超纯水为萃取剂,样品经超声提取后,采用C18色谱柱分离/二极管阵列检测器测定。结果表明:没食子酸在0.5~50.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%~101.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0~242.8μg/g之间;不同部位烟叶没食子酸含量排序为:上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶。     

HPLC测定不同产地盘龙七中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定盘龙七中没食子酸含量的方法,并测定14个不同产地盘龙七中没食子酸的含量。[方法]高效液相色谱法,Inertsil ODS-3C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(7∶93),流速1.0 ml/min,检测波长271 nm,柱温30℃。[结果]没食子酸在5.3~53.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=31 446X-15 550(R2=0.999 9),平均加样回收率99.995%,RSD为1.704%。不同产地盘龙七中没食子酸的含量不同,其含量随产地的不同而显示出明显差异,其变化范围在1.704 4~8.639 3 mg/g。[结论]该研究建立的没食子酸含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地盘龙七药材的质量控制。文县产盘龙七中没食子酸含量较丰富,具有进一步的开发利用价值。     

3种不同品种沙棘叶中没食子酸含量的测定

采用高效液相色谱法测定中国沙棘、阜杂1号和杂优54号沙棘叶中没食子酸的含量,其色谱条件为:色谱柱为Amethyst C18-11(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇∶0.1%磷酸为15∶85;流速1.00 m L/min;检测波长为273 nm。结果表明,中国沙棘叶中没食子酸含量为2.363 3 mg/g,阜杂1号沙棘叶中没食子酸含量为0.877 2 mg/g,杂优54号沙棘叶中没食子酸含量为1.603 9 mg/g;没食子酸的进样量为5～60μg/m L时,与峰面积呈良好线性关系。沙棘叶中含有大量的没食子酸,其在抗癌药的开发方面具有广阔前景。研究结果可为沙棘的进一步开发利用提供依据。     

RP-HPLC测定不同产地白蔹药材中没食子酸的含量

[目的]建立白蔹药材中没食子酸的RP-HPLC含量测定方法,为白蔹药材的质量标准研究提供依据.[方法]采用Dikma Diamon-sil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸(3∶97)为流动相进行等度洗脱.流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm.[结果]没食子酸检测浓度在3.15 ～ 202 μg/ml的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(R2 =0.999 9);平均回收率为102.8％,RSD为1.15％.[结论]该方法快速,重现性好,准确度高,操作简便,可用于白蔹药材的质量控制.     

HPLC法测定瑶族藤茶中没食子酸的含量

采用Phenomenex (Luna)C 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸(10∶90,V/V),检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立了瑶族藤茶(Ampelosis grossedentata)中没食子酸的RP-HPLC定量分析方法.结果表明,没食子酸进样量在0.057 4～0.3444 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.15％(RSD=1.80％).本法简便快捷,可用于瑶族藤茶中没食子酸的含量测定.     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

牛乳中三种雌激素残留的HPLC检测法

建立了牛奶中3种雌激素残留量(雌二醇、己烯雌酚、雌酮)的HPLC(高效液相色谱)检测方法.得到色谱条件为流动相:乙腈-水(体积比为1∶1);检测波长:230 nm;流速1.0 mL.min-1.采用该方法测定了市售鲜牛奶中3种雌激素的残留量,结果表明:其分离效果良好,平均回收率范围82.2%~95.5%,相对标准偏差为2.0%~4.7%,最低检出限达1.0~2.0 ng.mL-1.该方法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点.     

梨中吡虫啉的高效液相色谱分析

为探索一种适用于梨样品中吡虫啉低残留快速检测的方法,对高效液相色谱法的色谱条件进行了优化.当采用ODS C18色谱柱,以乙腈∶水=40∶60(体积比)为流动相,检测波长为268 nm,梨中吡虫啉回收率为83.3%～116.6%,相对标准偏差小于5.06%.该方法吡虫啉回收率高且相对偏差小,适合于对梨中吡虫啉残留进行快速、准确的分析.     

鱼组织中喹乙醇残留量高效液相色谱检测方法研究

通过比较文献中不同的色谱条件及样品处理过程，建立了测定鱼组织中喹乙醇残留量的高效液相色谱法。该法采用C18色谱柱，选择甲醇-三蒸水(体积比15：85)为流动相，372nm为检测波长，样品用150g／L的三氯乙酸沉淀蛋白，经15000r／min离心取上清液进样。喹乙醇在0．2～12．8μg／g范围内线性关系良好，检测限为0．04μg／g，平均回收率为85．93％。不同浓度水平的日内和日间测定的相对标准差均小于10％。     

高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素

建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法。样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定。研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%。该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定红甘蓝中矢车菊色素含量

试验建立了红甘蓝提取物中矢车菊色素含量的高效液相色谱测定方法。采用资生堂C18色谱柱(4.6mm×250mm);以甲醇:甲酸水(1:10)=40:60(v/v)作流动相分析矢车菊色素;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为530nm。结果表明,红甘蓝提取物中的矢车菊色素含量为0.11‰,平均回收率为104.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%(n=5)。该方法快速、准确、重复性好。     

一种通用高效液相色谱测定植物叶片内源激素水杨酸的方法

以3-羟基-苯甲酸为内标,利用甲醇提取拟南芥叶片水杨酸,然后用三氯乙酸和盐酸溶解,再用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)萃取浓缩,高效液相色谱法测定.结果表明流动相0.2 mol·L-1醋酸钠∶甲醇(9∶1)p H为6.0时,水杨酸独立出峰,分离效果最好.用水稻及水仙叶片验证该提取及测定方法,效果良好,说明该方法在植物中具有一定的通用性.     

紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量

目的：建立紫外分光光度法测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量,方法;用丙酮提取猴耳环为片中没食子酸,蒸干丙酮,残渣用无水醇溶解,检测波长为２７３ｎｍ,没食子酸为对照品。结果：没食子酸的检测线民生范围为４－１４μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９９,平均回收率９９．８６％。结论：该法准确、快速、简便,可作为猴耳环消炎片的质量控制方法 。     

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。     

玉米中吡虫啉的残留检测方法的研究

介绍了高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉农药残留量的方法,样品经甲醇超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,经紫外检测器分离测定,方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率大于80%,相对标准偏差小于7%。