微波消化-等离子体发射光谱仪法分析稻米中无机元素含量的研究

利用微波消化、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对稻米中20种无机元素进行了同步定量测定。微波消化与常规温消化法相比较,结果无显著差异。20种元素的平均检出限为0.0426μg/g,回收率在85～104%之间,变异系数平均为1.62%;与NBS等标准物进行了对比,显示出准确度、精密度、灵敏度均较理想。分析测定了51个优质米,结果表明符合质控要求。本方法消化样品快速、完全、污染少,仪器测定灵敏度高、重演性好,适合于稻米及其它生物、环境样品中无机元素含量的检测。     

应用高效液相色谱测定油菜叶片中硫甙成分与含量

本文研究建立了高效液相色谱测定油菜叶片中硫甙总量与分量的测定方法.油菜叶片经20h冰冻干燥,用70%甲醇为提取溶剂,超声波提取8min,1mg硫酸酯酶脱硫酸根,离子交换树脂纯化后,应用高效液相色谱进行油菜叶片硫甙组分定性、定量.该方法加标回收率为94%～103%,样品极差为2.29μmol/g,符合ISO9167国际标准要求.     

微波消化-等离子体发射光谱仪法分析稻米中无机元素的研究

 利用微波消化、电感耦台等离子体光谱法(ICP-AES)对稻米中20种无机元素进行了同步定量测定．微波消化与常规湿消化法相比较，结果无显著差异。20种元素的平均检出限为0.0426 μg/g，回收率在85～104%之间，变异系数平均为1.62%；与NBS等标准曲进行了对比，显示出准确度、精密度、灵敏度均较理想。分析测定了51个优质米，结果表明符合质控要求。本方法消化样品快速，完全，污染少，仪器测定灵敏度高、重演性好。适合于稻米及其它生物、环境样品中无机元素含量的检测。     

酶联免疫法测定土壤中莠去津

用定量酶联免疫法对土壤中莠去津的残留进行初筛,然后对阳性样品用气相色谱-质谱法进行确证,并对两种方法的回收率、精密度及检测限进行评价.向土壤样品中分别添加0.3、1.0、3.0μg/kg浓度水平的莠去津标准品时,ELISA的平均回收率为92.20%～97.14%,变异系数为1.69%～4.11%,检测限为0.04μg/kg;GC-MS的平均回收率为85.46%～87.68%,变异系数为2.93%～4.05%.检测限为0.03μg/kg.对酶联免疫试荆盒筛选的3个阳性样品用GC-MS进行确证,测定结果基本一致,结果满意.研究表明酶联免疫法重复性好、准确度较高,是一种土壤中莠去津残留的快速筛选方法.     

小麦叶片表皮蜡质成分及含量分析

为了解小麦叶片表皮蜡质晶体结构及成分,以具有白霜状表型的小麦品系310为材料,在抽穗期选取小麦倒二叶,用扫描电镜观察叶片蜡质晶体结构,并采用气相色谱/质谱(GC-MS)分析其蜡质组分,以峰面积为指标,定量计算各蜡质组分的含量。结果表明,小麦叶片上表皮的蜡质晶体呈现致密的片状结构,下表皮呈现管状结构。抽穗期叶片的蜡质总含量为9.204±0.650μg·cm-2。其中,脂肪醇含量最高,为3.690±0.485μg·cm-2,占蜡质总量的40.37%;烷烃次之,含量为3.040±0.678μg·cm-2,占蜡质总量的32.88%;醛、酸、二酮分别为0.524±0.032μg·cm-2、0.469±0.040μg·cm-2、0.951±0.064μg·cm-2,分别占蜡质总量的5.65%、5.18%和7.12%;未鉴定出的成分为0.815±0.140μg·cm-2,占蜡质总量的8.79%。在叶片表皮蜡质总化合物中,C28醇分布最多,占化合物总量的32.16%;其次为C29烷烃,占化合物总量的18.72%。     

旋光法测定稻米淀粉含量的改进研究

对国家规定的用旋光法测定原淀粉中淀粉含量的方法（GB/T 20378-2006）进行了改进,预先除去样品中的可溶性糖,再测定净旋光度。当稻米淀粉含量在71.1%～83.9%之间时,改进法的相对标准差（RSD）为0.51%～1.21%,与国标法的测定结果无显著差异。改进法的重现性良好,且操作简单、快速,非常适合于稻米淀粉含量的测定。     

高效液相色谱法测定大豆胚轴中单糖链大豆皂甙的含量

大豆皂甙具有多种药理作用,而对大豆制品中各类皂甙的定量分析是研究大豆皂甙药理作用的基础.采用高效液相色谱-差示折光(HPLC-dRI)检测法测定单糖链大豆皂甙的含量.色谱条件为:ODS-AM-303色谱柱(YMC,4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,合0.1%三氟乙酸的乙腈-水(40:60)为流动相,流速1mL min-1.Ba、Bb、Bd、Be、αg和βg分别在2.24～11.2、2.35～11.8、1.58～7.92、2.01～10.1、1.38～6.88和1.62～8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.5%、93.8%、94.1%、95.8%、93.4%和94.2%,RSD为3.22%、3.18%、4.01%、3.53%、4.07%和4.28%.该方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中各类皂甙的测定.     

人参酒中人参皂苷前处理技术研究

目的建立人参酒中人参皂苷前处理技术。方法采用固相萃取小柱—PT-大孔吸附脂小柱净化样品,分光光度法测定人参皂苷含量。结果加标回收率为81.9%~96.3%,相对标准偏差为4.78%~8.93%,当人参皂苷浓度范围在0μg~100μg时,其相对标准偏差为0.9987,方法的检出限为4μg。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、选择性好、测定结果准确可靠,适用于测定人参酒中人参皂苷的含量。     

人参中腐霉利农药残留量测定研究

目的建立气相色谱—质谱联用法(GC—MS)测定人参中腐霉利的方法。方法样品用乙腈提取,通过预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中,涡旋使充分混匀,再置振荡器上剧烈振荡使净化完全,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量,以外标法定量。结果腐霉利(速克灵)质量浓度在0.008～0.2μg范围内时,线性关系良好,相关系数r为0.99997,检出限为0.005μg/mL。称取人参样品平行6份,分别加入一定量腐霉利标准溶液(0.02μg/mL),按方法步骤处理测定,计算回收率在78.83%～96.21%范围内,相对标准偏差为3.96%。结论该方法可适用于人参中腐霉利残留量的检测。     

原子荧光光谱法对红景天制剂中砷、汞含量的检测

目的建立红景天制剂中砷、汞含量的测定方法。方法以HNO_3-H_2O_2为消解剂对试样进行微波消解,用原子荧光光度计对样品进行测定。结果砷、汞的线性范围分别为0～10μg/L、0～1.0μg/L,线性方程分别为IF=241.67981c-21.74423(R=0.99987)、IF=1322.4766c-8.1358(R=0.99982)。在红景天膏剂、片剂和颗粒中的砷含量分别为0.362、0.280、0.210 mg/kg,汞含量分别为0.17、0.022、0.031 mg/kg。砷、汞检出限分别为0.02、0.01μg/L,平均回收率分别为4.31%～101.09%、 93.45%～102.62%(n=5)。结论该方法操作简便,结果准确可靠。