高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效毛细管电泳法测定鸡蛋中环丙沙星的研究

[目的]建立高效毛细管电泳测定鸡蛋中环丙沙星含量的方法。[方法]通过对电泳缓冲液类型、离子浓度和pH值、样品溶剂种类、分离电压、分离温度和冲洗程序等电泳条件进行考察,确立测定鸡蛋中环丙沙星的高效毛细管电泳法,并测定电泳参数对检测结果的影响。[结果]在检测波长为277 nm时,最佳电泳条件为:电泳缓冲液为30 mmol/LNa2B4O7-10 mmol/LKH2PO4溶液(pH值8.53),未涂层石英毛细管(50μm×47 cm,有效长度38.5 cm)为分离通道,分离电压为18 kV。在鸡蛋中对环丙沙星的检测结果显示,在最佳电泳条件下,环丙沙星在11 min内实现基线分离,在0.25～80.00μg/ml浓度范围内其浓度和峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 2),平均加标回收率为101.48%,平均RSD为2.466 4%(n=5)。[结论]该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于鸡蛋中环丙沙星含量的测定。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆分离蛋白中的三聚氰胺

本文建立了由高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测大豆分离蛋白中三聚氰胺的方法。试样中残留的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,经CX固相萃取柱净化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,通过外标法定量。三聚氰胺含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5μg/kg。添加水平分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg的样品加标回收率为86.7%～101.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、快速、准确、经济,适用于大豆分离蛋白中三聚氰胺的测定。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。     

梯度洗脱HPLC法测定鸡蛋中替米考星的残留

[目的]建立鸡蛋中替米考星的高效液相色谱残留分析方法。[方法]样品在乙腈提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-磷酸二丁胺缓冲液(97∶25)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。检测波长280 nm。[结果]替米考星在0.05～10.00μg/mL具有良好的线性关系(R~2=0.999 8)。替米考星在鸡蛋中的添加水平为0.1、1.0、5.0μg/mL时,回收率为80.6%～95.7%,批内、批间的相对偏差小于10%。[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中替米考星的测定。     

鸡蛋中三聚氰胺检测方法与残留消除规律研究

建立了鸡蛋中三聚氰胺GC/MS分析方法,并对三聚氰胺残留在鸡蛋中的形成与消除规律进行了研究。鸡蛋样品用三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）进行衍生,进行气相色谱/质谱仪分析,选择离子模式（99、171、327、342）进行测定,外标法定量。产蛋鸡用含三聚氰胺200mg/kg和1000mg/kg的饲料饲喂,连喂29d后进行消除规律研究。结果表明：在前19d鸡蛋中三聚氰胺逐渐增加,然后略有下降,停喂后鸡蛋中三聚氰胺含量快速下降。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

鸡蛋三聚氰胺事件解析与蛋品安全的深度思考

2008年10月25日,香港食物安全中心公布了部分食品中检测「三聚氰胺」的结果,其中不合格的样本有佳之选新鲜啡蛋(壳蛋);28日香港食物安全中心再次公布,大陆某公司生产的无公害鸡蛋中度出现三聚氰胺含量超标现象.消息传出,使原本价格不高的鸡蛋价格又一次跌入低谷.禽蛋业从业者忐忑不安,广大消费者在三聚氰胺奶粉事件后再受冲击,鸡蛋消费量一落千丈,蛋鸡生产迎来了悲惨的"寒冬"时节.