烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。     

烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】了解烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的消解动态,为其防治马铃薯晚疫病时的安全合理用药提供依据。【方法】首先建立一种用气相色谱仪测定烯酰吗啉残留量的检测方法,然后于2012和2013年在山东、吉林进行田间试验,对烯酰吗啉在马铃薯植株、块茎、土壤中的消解动态和最终残留量进行检测,并对施药后可能产生的膳食安全风险进行评估。【结果】2012年和2013年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.6d(山东)和2.5d(吉林)、1.2d(山东),在马铃薯土壤中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.5d(山东)和4.3d(吉林)、9.6d(山东)。烯酰吗啉施用剂量、施药次数不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同,烯酰吗啉最终残留量在马铃薯植株中均低于1.240mg/kg,在土壤中均低于3.405mg/kg,在马铃薯块茎中均低于或等于检测方法的最低定量限0.02mg/kg,也低于我国制定的烯酰吗啉在马铃薯中的最大残留限量0.05mg/kg。采收后马铃薯块茎中烯酰吗啉的估计暴露量为1.64×10-5 mg/kg,风险商值为8.18×10-5(远小于1),膳食风险较低。【结论】50%烯酰吗啉可湿性粉剂推荐施药剂量为450g/hm2,施药次数不超过3次,施药间隔期7d,采收安全间隔期14d,此条件下食用收获期的马铃薯可靠安全。     

烯酰吗啉在葡萄上残留及风险状况分析

为了研究烯酰吗啉农药在葡萄上的残留量,并进行风险状况分析。本研究开展了烯酰吗啉在葡萄上残留消解规律及最终残留实验,利用超高效液相色谱串联质谱仪,建立了烯酰吗啉在葡萄中的残留分析方法,对葡萄中残留风险状况进行了分析。结果发现,烯酰吗啉在葡萄中的半衰期为10.8~18.2 d;制剂2 133~3 200倍液,施药2~3次,最终残留量为0.01~4.5 mg·kg^-1,安全间隔期14 d,慢性膳食摄入风险为29%。综上所述,烯酰吗啉在葡萄上的残留量是可控的,属于低风险状态。     

马铃薯及土壤中烯酰吗啉的残留及消解动态研究

烯酰吗啉(dimethomorph,DMM)是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,广泛用于晚疫病等病害的防治。为合理将烯酰吗啉用于马铃薯晚疫病防治,采用液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)方法研究不同年份(2015、2016年)不同产地(宁夏回族自治区、黑龙江省)烯酰吗啉在马铃薯块茎、植株和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:2015年和2016年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为22.36 d(宁夏)、12.38 d(黑龙江)和3.69 d(宁夏)、28.88 d(黑龙江);在马铃薯土壤中的半衰期分别为231.05 d(宁夏)、6.48 d(黑龙江)和69.31 d(宁夏)、13.33 d(黑龙江)。烯酰吗啉施药剂量、次数和时间间隔不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同。施药量为1 345.5～2 018.2 g(a.i)/hm2,施药3～4次,施药间隔7 d,施药后14 d采收,收获马铃薯块茎中烯酰吗啉的残留量即均小于0.02 mg/kg,低于我国制定的马铃薯中烯酰吗啉最大残留限量值0.05 mg/kg。     

烯酰吗啉对土壤中氮转化的影响

为探讨烯酰吗啉对土壤供氮作用及供氮能力的影响,进行了烯酰吗啉对土壤硝化作用和氨化作用的研究。结果表明:烯酰吗啉对土壤硝化作用有明显的抑制作用,且随着处理浓度的升高,抑制作用增强;烯酰吗啉对土壤氨化作用的影响表现出低浓度有抑制作用,高浓度有刺激作用。     

欧盟拟修订农药烯酰吗啉的最高残留限量

依据欧盟委员会（EC）No396／2005法规第6节,法国收到BASFAgroSAS公司建议修订农药烯酰吗啉（dimetho-morph）在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中最高残留限量（MRL）的申请,将烯酰吗啉在洋葱、大蒜和葱中的MRL值从原来的0．10mg／kg提高至0．15mg／kg,在茄子和朝鲜蓟中的MRL值由原来的0．05mg／kg分别提高到2．00mg／kg和0．30mg／kg。     

绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂高效液相色谱分析

[目的]探讨用峰面积外标法定量分析绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂的准确性。[方法]采用高效液相色谱法外标法定量分析绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂,确定检测波长、测定回收率和选择色谱条件。[结果]结果表明,绿色木霉和烯酰吗啉分别在342和236nm处有最大吸收,回收率大于99.0%,变异系数小于0.3%。绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂的保留时间受流动相配比的影响,当甲醇∶水为80∶20时,样品中绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂色谱峰与其他杂质峰分离较好。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、快速。     

烯酰吗啉对土壤微生物的安全性评价

研究了烯酰吗啉对土壤微生物呼吸强度的影响,并对其进行了环境安全性评价。结果表明,烯酰吗啉明显抑制土壤微生物的呼吸作用,且随着处理浓度的升高,抑制作用增强;根据毒性等级划分标准,烯酰吗啉对土壤微生物属低毒农药。     

烯酰吗啉对土壤酶活性的影响

研究了烯酰吗啉对3种土壤酶活性的影响。结果表明,烯酰吗啉对土壤过氧化氢酶、土壤转化酶活性的影响均表现为激活作用,而且随着烯酰吗啉添加量的升高,激活作用增强;烯酰吗啉对土壤脲酶活性的影响表现出前期为抑制作用,处理10 d后表现为激活作用。     

代森锰锌和烯酰吗啉混配防治黄瓜霜霉病的药效研究

本文测定了代森锰锌、烯酰吗啉及其不同配方对黄瓜霜霉病菌的敏感性,并对最优配方进行了田间药效试验。结果表明:各药剂处理对孢子囊萌发均有一定的抑制作用,且随浓度升高抑制效果愈加显著。各配方组合的共毒系数均大于100,两者组合具有增效作用,其中以60%代森锰锌和9%烯酰吗啉组合效果最佳,增效作用明显,EC50达到42.57μg/mL。田间药效试验以69%代森锰锌·烯酰吗啉WP133g/667㎡的处理对黄瓜霜霉病防效最好,推荐的有效用量为有效成分100~133g/667 m2。     

甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪残留的快速分析方法,采用甲醇振荡提取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,对毒死蜱和噻虫嗪在甘蓝中的残留进行了检测.结果表明:毒死蜱和噻虫嗪的混合标样添加水平为0.1～5.0 mg/kg时,毒死蜱和噻虫嗪的回收率分别为85.3％～91.2％和83.2％～86.1％,相对标准偏差均小于5％,检出限分别为0.031 mg/kg和0.039 mg/kg,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求.该法简便快速,灵敏度高,适用于甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪的残留量检测.     

二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究

在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

20％甲氰菊酯乳油在大白菜上的残留试验

建立了气相色谱仪检测甲氰菊酯在大白菜及土壤中的残留分析方法,并利用该方法测定20%甲氰菊酯乳油有效成分在大白菜植株及土壤中的消解动态及最终残留.结果表明:添加回收率分别为90.0%～104.8%,相对标准偏差分别在2.2%～6.1%,准确度和精密度均达到了农药残留试验准则规定,残留数据显示按推荐剂量100～150 g.a.i/hm2在大白菜上使用是安全的.     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。     

用气相色谱法检测白菜和黄瓜中多效唑的残留量

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-氮磷检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在88.4%~102%之间,变异系数在3.4%~8.6%之间,最低检出浓度为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定水果和蔬菜中嘧霉胺·氟硅唑·抑霉唑残留量

介绍了应用配有FTD/NPD/检测器的气相色谱仪测定水果和蔬菜中嘧霉胺、氟硅唑、抑霉唑残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经过硅胶柱净化,旋蒸定容后上机。以GC-FTD(NPD)测定,外标法定量。嘧霉胺、氟硅唑、抑霉唑分别在一定范围内,质量浓度与峰高(峰面积)呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法检出限嘧霉胺0.005mg/kg,氟硅唑0.01mg/kg,抑霉唑0.01mg/kg。     

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。