卷烟抽吸前后重金属元素迁移分析方法研究

[目的]研究卷烟产品抽吸前后重金属元素的迁移量和迁移规律,为降低卷烟产品危害性提供参考。[方法]分别采用微波消解与酸液萃取2种前处理方法对卷烟产品抽吸后灰分、主流烟气总粒相物(TPM)和滤嘴进行处理,对比2种方法下重金属元素的检测结果。[结果]试验发现,微波消解法对TPM中重金属的测定结果优于酸液萃取法,而灰分和滤嘴中的结果则不及后者。考察卷烟产品抽吸前后重金属迁移规律,发现大部分随侧流烟气逸出,介于66.89%~95.48%,Hg元素则基本全部随侧流烟气逸出。除Hg元素外,其他重金属元素在灰分、TPM和滤嘴中都有所迁移。Cr、Ni、As与Se元素大部分残留在灰分中,其次为TPM,滤嘴截留最少,而Cd和Pb元素则滤嘴截留量最高,TPM次之,灰分中含量最少。在重点关注的TPM中,重金属迁移率一般低于5%,部分元素迁移率介于5%~10%。[结论]卷烟产品中重金属绝大部分随侧流烟气逸出、残余在灰分中或被滤嘴截留,而迁移至主流烟气中的量极低。     

卷烟抽吸前后重金属元素迁移分析方法研究

[目的]研究卷烟产品抽吸前后重金属元素的迁移量和迁移规律,为降低卷烟产品危害性提供参考.[方法]分别采用微波消解与酸液萃取两种前处理方法对卷烟产品抽吸后灰分、主流烟气总粒相物(TPM)和滤嘴进行处理,对比两种方法下重金属元素的检测结果.[结果]发现微波消解法对TPM中重金属的测定结果优于酸液萃取法,而灰分和滤嘴中的结果则不及后者.考察卷烟产品抽吸前后重金属迁移规律,发现大部分随侧流烟气逸出,介于66.89％～95.48％,Hg元素则基本全部随侧流烟气逸出.除Hg元素外,其他重金属元素在灰分、TPM和滤嘴中都有所迁移.Cr、Ni、As与Se元素大部分残留在灰分中,其次为TPM,滤嘴截留最少,而Cd和Pb元素则滤嘴截留量最高,TPM次之,灰分中含量最少.在重点关注的TPM中,重金属迁移率一般低于5％,部分元素迁移率介于5％～10％.[结论]卷烟产品中重金属绝大部分随侧流烟气逸出、残余在灰分中或被滤嘴截留,而迁移至主流烟气中的量极低.     

卷烟中 ６种重金属的燃吸转移率与分布研究

为了解卷烟抽吸过程中重金属元素的分布规律、转移率和转移量,采用微波消解前处理烟叶样品及电感耦合等离子体质谱法 （ＩＣＰ－ＭＳ）检测了 ４个处理有代表性的烤烟 Ｃ３Ｆ等级烟叶样品燃吸后 Ｐｂ,Ｃｒ,Ｃｕ,Ａｓ,Ｃｄ,Ｈｇ等 ６种重金属元素在灰分、滤嘴、其他 （烟蒂和侧流烟气）、主流烟气气相及粒相中的转移率及残留量。结果表明：汞在主流烟气气相中能被检测出,其余５种重金属元素未被检测到;６种重金属元素在烟支燃吸过程中大部分均转移至灰分、其他 （烟蒂和侧流烟气）中,只有少量转移至主流烟气粒相 （转移率低于 ３.５％）和滤嘴 （转移率低于 ８.５％）中;就主流烟气粒相中残留量趋势为：高浓度处理〉中等浓度处理〉低浓度处理〉空白对照。     

卷烟主流烟气中单糖成分的分析研究

采用高效阴离子色谱法对卷烟主流烟气中单糖成份进行分析。用超声萃取卷烟烟气总粒相物,超滤后,以高效阴离子色谱法进行分离,采用2．0mmol／LNaOH和0．5mm01／LNaAc的混合水溶液淋洗,在METROSEPCarbl250分离柱（4．6×250mm,5μm）柱上检测单糖成分,检测出卷烟主流烟气总粒相物中含有果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖等6种单糖,其中半乳糖成分的检出在可查的文献未见报道,组分分离较完全,定性灵敏度高。此方法能同时对卷烟烟气中多种单糖成分进行定性、定量分析,为判断卷烟的感官品质提供了有效途径。     

卷烟主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量相关性研究

[目的]研究主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量的相关性。[方法]采用硫酸与甲醇混合溶液进行甲酯化衍生的前处理方法,用气相色谱法测定烟草中有机酸含量,利用离子色谱法、连续流动法以及高效液相色谱法测定主流烟气中氨、氢氰酸和苯酚含量。[结果]在卷烟中加入3种有机酸后,卷烟主流烟气中单位质量的氢氰酸含量上升,其中苹果酸对其影响最大,达到显著水平;主流烟气中单位质量氨含量降低,但所加入的3种有机酸对其影响均不显著;主流烟气中单位质量苯酚含量降低,3种有机酸对其影响均呈显著,其中苹果酸影响极显著。[结论]该研究为降低卷烟烟气有害物质危害提供了理论依据,具有一定的实用价值。     

3种菊酯类杀虫剂从烟丝到卷烟主流烟气的转移率研究

[目的]系统地研究对比3种拟除虫菊酯类杀虫剂在烟丝、卷烟、卷烟主流烟气中的转移情况。[方法]研究了不同浓度的3种拟除虫菊酯类杀虫剂(氯菊酯、氟氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯)从烟丝到卷烟再到卷烟主流烟气的转移率情况,并建立转移模型。[结果]试验表明,不同浓度的3种杀虫剂从烟丝到卷烟的过程中转移率较高,在99%以上;而从烟丝或卷烟转移到卷烟主流烟气的比例很低,在0~9.78%,平均转移率最高的是氟氯氰菊酯,其次是顺式氯氰菊酯,转移率最小的是氯菊酯。经过8个验证样品对所建立的转移模型的验证试验表明,通过转移模型所计算出来的含量结果与通过试验方法得到的检测结果之间的相对偏差均在10%以下,表明所建立的转移模型具有良好的准确性和可靠性。[结论]研究可为烟叶生产中杀虫剂的选择提供参考依据。     

卷烟抽吸过程中香线滤棒内含致香成分逐口转移的研究

为了探索香线滤棒中致香成分在卷烟燃烧过程中随主流烟气的转移情况,采用了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析技术,对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的薄荷醇及苯乙醇进行了定量分析。结果表明,试验所建立的检测方法具有较好的准确性,线性相关系数大于0.999,回收率为98%~104%。随着卷烟的抽吸口数增加,除第一口卷烟刚点燃释放量较低外,剩下6口均以一定的线性关系呈上升趋势。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-）,在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应,其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应,用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml,硫酸浓度0．01mol／L,氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液,鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L,相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明,烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低,与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

12种农药在烟叶中残留及烟气中转移试验初报*

 2008年在曲靖开展了12种农药在烤烟上的田间农药残留试验。检测了12种农药在烟叶及其烟气总粒相物中的残留。结果表明：(1）施用的康福多、赤斑特、爱诺链宝、科生、宝成、除草通和甲胺磷等7种农药,在所分析样品的烟叶和相应的烟气总粒相物中均未检测到残留量,使用这7种农药不会在烟叶和烟气中产生有害成分,具有很高的吸食安全性,但是甲胺磷田间急性毒性大,被国家烟草专卖局禁用,其余6种农药可在烟草上安全使用;(2）病毒特、抑芽敏、莫比朗3种农药在烟叶样品中有残留,但在烟气总粒相物中未被检测,烟叶上使用这3种农药也具有极高的吸食安全性;(3）甲霜灵和芽畏在烟叶样品和烟气总粒相物中均被检出,但均不超过国际农残标准,在烟叶上使用这2种农药仍具有较高的吸食安全性。试验结果为科学地选择烟用农药和提高中式卷烟的安全性提供了理论依据。     

丁香酚在主流烟气中的迁移率研究

[目的]测定丁香酚在主流烟气中的迁移率,指导烟用香精的配制和添加用量。[方法]通过考察捕集方式、色谱条件对丁香酚的影响,建立了通过内标法定量的方法,测定主流烟气中丁香酚占烟丝中喷洒的丁香酚的质量百分比,从而测定丁香酚精油在主流烟气中的迁移率。[结果]跟空白样品对照发现,丁香酚能通过滤棒随主流烟气溢出,其在主流烟气中的迁移率为8.23%。目标物在1~400μg/m L的范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.999 8。以卷烟样品为分析对象,进行精密度试验,计算6次平行结果的相对标准偏差(RSD)为0.34%,在含有目标物的玻璃纤维滤片中加入低、中、高3个水平的标准溶液进行加标回收率试验,加标回收率分别为96.7%、99.8%、100.7%,说明该方法回收率较高。[结论]该研究可为烟草香精香料配制过程中精准地确定丁香酚的加注量提供参考。     

液相微萃取技术在农药残留检测中的应用

大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康.因此建立快速、准确、有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行.液相微萃取(LPME)技术集采样、萃取、浓缩为一体,具有成本低、设备简单、有机溶剂用量少、富集倍数高、易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术.对液相微萃取技术的原理、技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述.     

蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测

通过研究蔬菜中常用的5种有机磷农药对植物酯酶的抑制作用,以2,6—二氯乙酰靛酚为显色剂,确立了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。实验结果表明:该方法能快速检测氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药在蔬菜中的残留,最低检测限范围为0.002～0.05μg·mL-1。     

苹果农药残留风险评估

【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量（MRLs）制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值（eMRL）,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴ 检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标（超标农药为氧乐果）;⑵ 检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险（用%ADI表示）在0.00%-1.07%,平均值为0.13%;其急性膳食摄入风险（用%ARfD表示）在0.18%-22.41%,平均值为4.12%;⑶ 根据残留风险得分,检出残留的26种农药可划分为3类,即高风险农药（8种）、中风险农药（10种）、低风险农药（8种）;⑷ 以风险指数排序,风险高的样品仅占1.5%,风险中、低和极低的样品占98.5%;⑸ 在检出残留的26种农药中,灭幼脲可不制定MRL,氟硅唑等6种农药的MRLs过严,乐果等5种农药的MRLs过松,建议矮壮素、苯醚甲环唑、虫酰肼、二嗪磷、氟硅唑、甲基硫菌灵、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、炔螨特、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀扑磷、戊唑醇、烯唑醇、亚胺硫磷和抑霉唑的MRLs分别设定为4、1、2、0.5、0.6、7、0.2、1、2、2、1、0.8、0.2、0.1、3、0.5、1和3 mg·kg^-1。【结论】苹果农药残留检出率相对较高,但99.5%的苹果样品其农药残留量均低于MRLs。苹果农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。苹果应重点关注氧乐果、磷胺、杀扑磷、毒死蜱、二嗪磷、联苯菊酯、亚胺硫磷和乐果残留。建议修订或制定苹果中矮壮素等18种农药的MRLs。     

生物检测方法在农药残留检测中的应用

综述了国内外生物检测方法在农药残留检测的研究状况,活体生物测定方法具有快速、灵敏、价廉的特点,但不能分辨残留农药的种类:生化方法能对抑制胆碱酯酶的农药品种进行快速灵敏地检测,但需控制条件较多;免疫分析法具有简单、快速、价廉、特异性高、需样品量少等优点,但目前抗体数量还较少,如果不能肯定试样中的农药品种的情况下,检测具有一定的盲目性,此外有可能出现假阳性或假阴性现象;生物传感器方法简单、快速,但存在分析结果的稳定性及使用寿命等问题。     

茶叶农药残留控制措施

围绕茶叶中残留农药的问题,首先阐述茶叶中农药残留对人体产生的危害,然后分析茶叶中农药残留的来源及浓度高低的影响因素。     

土壤结合态农药残留生物有效性研究进展

对国内外关于结合态农药残留的概念、与土壤的相互作用机理、在土壤中的残留量以及对土壤动物、微生物、植物的有效性研究作了较为全面的综述。综述指出，土壤中农药残留与有机质存在以下几种作用机理：共价键结合、离子键结合、电荷转移复合体、配位体交换、疏水性结合、整合作用以及氢键和范德华力；农药残留与粘土矿物也存在相互作用。与可萃取态残留相比，结合态农药残留对土壤动物、微生物、植物的有效性明显降低；土壤结合态农药残留对植物生长有抑制作用并在植物体内积累，积累量与农药品种、作物类型、利用方式等有关。     

有机农药在蔬菜中的残留检测探析

由于农药品种和用量的不断增加,人们不断研究更新、更快捷准确、实用的对农残进行检测的分析方法。结合实际,探析有机农药在蔬菜中残留的检测方法,包括乙酰胆碱酯酶、丁酰胆碱酯酶、植物胆碱酯酶等,以期提高蔬菜农残检测效果。     

蔬菜农药残留快速检测常用技术比较

近年来我国蔬菜生产保持了稳定发展,蔬菜产业素质明显提升,蔬菜生产稳定发展的同时,要确保蔬菜产品符合食品安全国家标准,不发生重大质量安全事件。控制蔬菜中农药残留量的关键环节之一就是对产品中农药残留量及时、准确的分析检测,杜绝农药残留超标产品上市销售。因此,在生产基地及流通领域中加强对蔬菜农药残留的快速检测已成为十分必要的监管措施。     

农户的农药残留认知及其对施药行为的影响

农药残留是困扰农产品安全的重大问题。农户是农药施用的主体,研究农户对农药残留的认知及其施用行为,对于在源头上保障农产品安全供给,最大程度地减少对环境、人类健康的影响方面具有重要意义。以农户的农药残留认知及农户的认知对其施药行为的影响为主题进行了综述。