糠醛连续精制新流程的研究

本文为糠醛连续精制技术的系列报告之一。本研究所采用的流程系在原研究基础上提出的新流程,具有第二代连续精制流程的性质。研究属中间试验性质,在生产规模下进行;研究的主要目的是为了对新流程的可行性及有关技术经济指标进行测定及论证。新流程的主要特点是:①从脱水塔顶馏份水层脱去低沸点杂质并回收糠醛;②连续回收精制塔釜液所含糠醛;③从中和前粗醛水层中回收糠醛;④利用玉米芯为原料生产糠醛时精制塔精馏过程可以省略。测试结果表明新流程在技术上是可行的,较原流程可节约设备投资20.0％及金属材料11.9％。产品质量符合工业糠醛国家标准GB 1926-80所规定的优级品指标。     

糠醛连续精馏研究报告——国家标准优级糠醛生产技术的研究

本文为糠醛连续精馏研究的一部份,着重论述了连续精馏技术在推广研究中所取得的成果与经验。总结了材料选择方面的经验,强调了控制仪表、技工培训及成品管理对稳定产品质量、提高精制得率的重要性。 研究结果表明,在设备设计方面,重视提高真空精馏系统的气密性,是保证成品含水率合格并稳定的基本措施。采用本项研究所拟订的工艺流程及设计的设备结构,其产品质量完全可以达到国家标准工业糠醛GB1926-80中优级品规定的各项技术指标,水份含量可以稳定在规定值0.05％以下。     

糠醛连续精馏过程中中间产品分析方法的研究

稀醛水解液(糠醛冷凝液)及其它中间产品分析中,糠醛和甲基糠醛很难完全分离,糠醛和丙酮同是含羰基化合物,其化学性质有许多相似之处,定量测定时互相干扰。作者通过研究确定的分析方法,只需一般仪器、设备和试剂,其准确度和精密度符合工业分析要求,两次平行试验误差在允许范围内。具体方法如下: 1.选用巴比妥酸重量法测定糠醛。 2.选用重铬酸钾法测定甲醇,先用2、4-二硝基苯肼沉淀分离样品中的糠醛和丙酮,然后蒸馏提纯样品。 3.选用碘量法测定丙酮,先用间苯三酚沉淀分离样品中的糠醛,然后蒸馏提纯样品。 4.选用二溴法测定甲基糠醛含量高的样品(如:釜液);含量低的样品用气液色谱法。     

油茶壳水解糠醛的扩大试验

一、前言我们通过实验室糠醛转化试验,证明油茶壳制取糠醛是完全可能的。油茶壳水解成糠醛的含量和转化率都要比棉籽壳高,如能利用可以生产大量糠醛,可供化学合成工业上需要,如:合成纤维、合成药物、合成橡胶、合成树脂及工业溶剂等。我们与有关协作单位进一步调查研究以后,完成了扩大试验,兹报告如下:     

RH－XF型糠醛分批精馏装置

本文分析了习用夹套蛇管釜微分蒸馏糠醛，精制率低，能耗高的问题，改用热虹吸式再沸器减轻热破坏，施浮塔（the cyclonic floating tray）分批精馏提高一次精制率及回收率，生产应用表明，本装置可使总精制率从84％提高到87．5％以上，且投资不多，简单易行。     

半纤维素选择性催化制备糠醛及其衍生物的研究进展

生物质资源的开发利用是解决我国能源、资源与环境问题的重要途径之一。木质纤维作为生物质的主要组分,通过对其转化制备呋喃化学品是当前生物炼制领域研究的热点。糠醛是以半纤维素为直接原料的重要呋喃基平台化合物,开发其绿色制备工艺技术并大力发展高值糠醛下游产品,具有重要的现实意义。本文从催化转化角度出发,对糠醛形成的路线、近年来糠醛制备技术(水解技术和热解技术)及其重要呋喃基下游化学品的研究进展进行综述,重点介绍了非均相酸,包括分子筛、金属氧化物、离子交换树脂、黏土等催化的水解技术,以及糠醇、2-甲基呋喃、2-甲基四氢呋喃、呋喃和四氢呋喃等呋喃基衍生物的制备路线及方法,以期为绿色糠醛制备技术的建立及高值糠醛下游呋喃基化学品研发提供思路和参考。     

含多缩戊糖植物原料制造糠醛的连续化方法与设备

本专利是叙述从含有多缩戊糖的植物原料连续地制取糠醛的新方法与新设备。从燕麦壳、玉米芯、玉米秆、殳亮、棉籽壳等含有多缩戊糖的植物原料制造糠醛是众所周知的。根据现有的方法,植物原料都     

从含有多缩戊糖原料生产糠醛与醋酸

众所皆知,从植物原料如燕麦壳、向日葵籽壳、谷壳、玉米芯等生产糠醛与醋酸,都是用蒸汽流的方式加热上述原料与形成糠醛催化剂如硫酸混合而成的湿物料,产生挥发性产物包括糠醛在内,与蒸汽一道从反应釜里导出来。 本专利的第一个特点是在生产过程中,反应时催化剂的实际浓度比导入原料物料中催化剂的浓度要高得多,而且大部分催化剂可以回收与循环利用,因而可以大大地降低催化剂的消耗量。 本专利的第二个特点,是生产过程中从反应器卸出来的残渣是没有催化剂与水份的。因此,废渣可以直接利用,如作为燃料,在锅炉里燃烧没有腐蚀性,产生的水蒸汽能满足糠醛生产过程本身的需要。 本专利的最后一个特点是糠醛的得率比已知方法的高,并且接近于糠醛的理论产率。 按照本专利,原料是与一定量的水一道连续地供给反应塔,同时以反应塔的底部向塔内导入比较少量的盐酸与过热水蒸汽,从接近反应塔的顶部回收汽体产物。蒸汽流向上通过反     

糠醛生产工艺的发展

糠醛是一种重要的化工原料,具有广阔的应用前景。目前,糠醛主要采用一步法生产,该法糠醛收率最高只有 60％,原料得不到充分利用,这是目前制约糠醛工业发展的主要因素。针对这些问题,本文在对糠醛的生产原理、所用催化剂及一步法的生产工艺进行了概要介绍的基础上,重点对两步法糠醛生产工艺以及糠醛生产工艺的最新进展进行了讨论。由于两步法糠醛收率可以达到70％以上,并且能够综合利用原料,所以两步法必将成为今后该领域的重要研究方向。     

稳定优级糠醛水分的研究

本文报导了一项稳定糠醛产品低含水量的工业性试验。研究表明提高精制系统的气密性是降低并稳定成品合格水分的基本措施;采用二槽阶梯式粗醛高位槽可以提高脱水塔的操作稳定性,从而提高成品水分含量的稳定性。山西省寿阳县有机化工厂采用上述方法生产的糠醛的含水率长期持续稳定,其位为0.01～0.03％,符合《工业糠醛》国家标准GB1926-80。对比研究结果表明,成品露天贮放,特别是在夏秋多雨季节,是造成贮放产品水分骤升的主要原因,从而说明建库贮放十分必要。     

油茶壳原料制备木糖和高品质活性炭的研究

油茶壳中半纤维素含量丰富,可作为制备木糖的潜在原料。笔者通过稀酸(H_2SO_4)水解方法处理油茶壳原料,采用正交实验法详细分析了稀硫酸浓度、反应温度、反应时间3个因素对木糖得率的影响。结果表明:在稀酸质量分数为1.0%、催化温度为80℃、反应时间为2.0 h的最佳反应条件下,可实现最高为98.2%的木糖得率。稀硫酸水解油茶壳的同时也通过酸洗的方式去除了油茶壳原料中的灰分。用磷酸法活化水解后的固体残渣制备活性炭,所得活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为937.9和145.5 mg/g,其灰分仅为0.60%。在相同条件下,以油茶壳作为原料制备的活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为881.5和121.5 mg/g,其灰分为2.40%。采用FT-IR和XRD对水解后的固体残渣进行分析,结果表明稀硫酸催化水解油茶壳主要水解其中的半纤维素,并未水解或破坏其中的纤维素和木质素。本研究中油茶壳的高值化综合利用方法制备出了高得率木糖及低灰分活性炭,实现了油茶壳的全值化利用。     

糠醛渣制造活性炭的研究报告

实验选用玉米芯稀硫酸水解生产糠醛的废渣做原料,以烟道气为活化介质。炭化最终温度在460—490℃时,收率为43.22％—45.58％,高于玉米芯、软硬杂木粉。糠醛渣炭的表面积为58.5％m~2/g。在烟道气中活化速度与木质炭相近,活化收率很高,每一个单位的活化产品消耗4.8个单位的糠醛渣(按绝干计),原料消耗仅相当于未经化学处理的木质原料的50％左右。糠醛渣不经干燥、炭化直接在闷烧炉内活化,简化了生产过程,收率为17.1％,产品对0.15％亚甲兰溶液脱色为12me。适于在中、小型活性炭厂推广。糠醛渣活性炭具有较大的比表面积,平均孔径略小,对亚甲兰吸附性能较好,而对焦糖、酞酸等色素分子较大的吸附性能欠佳。糠醛渣做为活性炭原料,经济效果很好,但因产品平均孔径略小并且有含硫、灰分高的缺点,用途略窄。     

林产化学工业产品——糠醛

糠醛是重要的化工原料,是林产化学工业的重要产品。由于生产糠醛原料丰富,成本低,利润高,国内、外市场销路好,因而在我省其它行业发展很快。糠醛的化学名字叫呋喃甲醛,它是用农林废料如木屑、玉米芯、棉籽壳等为原料经水解,脱水生产而成的化工产品。在合成树脂、石油化工、医药、轻纺、染料等工业部门被广泛应用。在石油     

糠醛组分对铜类催化剂活性的影响

用不同厂家生产的糠醛催化加氧制糠醇时,催化剂的活性差别很大,为了减少催化剂的消耗,降低企业生产成本.笔者分别对河北春蕾集团糠醛厂、元氏糠醛厂和柏乡糠醛厂生产的糠醛以及各厂的失活催化剂进行分析,研究导致催化剂失活的原因,研究结果表明,催化元氏、春蕾、柏乡糠醛失活的催化剂整体C含量和表面C含量均有很大差别,电镜分析表明失活催化剂表面被聚合物覆盖,GC/MS分析结果表明,糠醛中存在可能在催化剂表面发生聚合的物质如2-丁烯醛、3-戊烯-2-酮、4-甲氧基苯酚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、2,3-戊二酮.     

连续辊压法生产薄型高密度纤维板技术

以意杨、马尾松按一定配比为原料,生产厚度≤2.5 mm薄型高密度纤维板。探讨了采用连续辊压法生产薄型高密度纤维板的最佳工艺、产品质量指标、单位产品消耗及成本估算。提出采用连续辊压法生产薄型高密度纤维板具有无可比拟的优势及良好的经济效益。     

油茶壳单宁含量测定及其用作栲胶原料的可行性分析

采用中华人民共和国林业行业标准LY/T 1083-2008栲胶原料分析试验方法,对从广西各油茶(Camellia oleifera)主产地采集的26个不同品种或无性系的油茶壳的总抽出物、单宁含量和总颜色值进行测定,并对其用作栲胶原料的可行性进行分析。结果表明,油茶壳的平均总抽出物为26.5%、单宁含量为9.6%、总颜色值为25.8。认为选取单宁含量大于10%的品种或无性系的油茶壳用作栲胶原料,并在生产过程中增加部分提纯工艺,可生产出单宁含量达60%以上的栲胶产品。     

糠醛生产废水废渣的资源化利用研究进展

糠醛生产废水温度达95~99℃,醋酸高达1.43%~2.84%,化学耗氧量(COD)10 000~20 000 mg/L,生物耗氧量(BOD)2 500~3 000 mg/L,BOD/COD=0.20~0.25,生物处理困难,长期以来严重困扰着糠醛生产行业的可持续发展。近年开发出多种萃取剂,回收了糠醛生产废水中90%以上的醋酸,采用的多级逆流萃取,萃取效率高达97%~99%。新开发的氧化钙中和-双效蒸发-精馏工艺技术,中和了废水的酸度,利用了废水的热能,废水中大量醋酸得到资源化利用,制成环保型醋酸钙镁(CMA)融雪剂,大大降低了传统CMA融雪剂生产成本,解决了数十年来氯化钠融雪剂腐蚀公路设施的难题,废水基本做到零排放。将糠醛生产废渣高温发酵后制取环保有机肥,或在制糠醛时联产制取木质素和乙醇,也已展示出良好的产业化前景。     

蔗糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究

研究了Brnsted-Lewis复合催化体系催化蔗糖脱水制备5-羟甲基糠醛,考察了反应条件对5-羟甲基糠醛收率的影响,最佳反应条件为:蔗糖2.0 g,复合催化体系HCl-CrCl3(质量比5∶1)0.8 g,二甲基亚砜20 mL,反应时间30 min,反应温度200℃。在上述较佳反应条件下,蔗糖转化率为100%,5-羟甲基糠醛的收率达72.7%。此外,CrCl3对产物5-羟甲基糠醛具有良好的稳定性,在一定程度上可避免产物继续发生水合/脱羧反应而生成甲酸和乙酰丙酸。     

茶油冷榨工艺

采用传统压榨法制取茶油,产品油质浑浊、颜色深、杂质多、且含水率高。国家油茶工程技术研究中心(湖南省林业科学院)开展了油茶冷榨工艺中烘干、剥壳、冷榨、过滤等相关工序的优化研究,并初步总结出一套系统的冷榨工艺参数,生产出的产品达到《油茶籽油》(GB 11765-2003)压榨二级油标准,油质较好。     

玉米芯水解制糠醛的废渣制备活性炭新工艺研究

以玉米芯酸水解制备糠醛的废弃物为原料,采用物理法和化学法相结合的方式制造活性炭,并做了不同的工艺条件下的对比实验。实验结果表明:在由糠醛废渣制得的炭质原料中加入2%的灰分促融剂,在900℃下进行水蒸气活化,活化料用15%的盐酸进行酸洗,极大的降低了物料中灰分的含量,可制得品质较好的活性炭。活性炭的亚甲基蓝吸附值可达到180 mg/g,灰分可控制在6%,铁盐质量分数为0.08%。