液相色谱-串联质谱法测定养殖水体中的氯霉素

本文采用回收率较高、较稳定的内标定量法（对养殖水体中氯霉素的检测方法进行了研究, 建立了养殖水体中氯霉素残留的检测方法。应用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定养殖水体中氯霉素的含量,量取250 mL水样,用100 mL乙酸乙酯分2次萃取,萃取液经旋转蒸发仪浓缩近干,以40%的甲醇-水溶液定容至1 mL。氯霉素标准系列溶液浓度为0.25、0.50、1.00、1.25、2.50、5.00 ng/mL,氘代氯霉素的含量均为2.0 ng/mL,上机检测,内标法定量。结果表明,氯霉素为外标,氘代氯霉素为内标,其峰面积比值（y）与浓度比值（x）的曲线方程为：y=1.136512x+0.012050（R2＝0.9990）;该方法氯霉素的检出限为2 ng/L,定量限为4 ng/L,仪器线性范围为0.25～5.0 ng/mL;加标浓度在2～20 ng/L时,平均回收率在80%～110%,相对标准偏差小于10%。实验证明该方法比较稳定、灵敏度高,适用于检测养殖水体中氯霉素的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

HPLC-MS-MS测定水产品中的甲基睾丸酮残留量

在研究基质效应的基础上,建立了乙酸乙酯提取,石油醚净化,氘代甲基睾丸酮为内标,甲醇和5mmol/L乙酸铵(含0.15%甲酸)为流动相,梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定水产品中甲基睾丸酮残留量的方法。在2.0~500ng/mL浓度范围内,线性良好,R2≥0.999;定量限为5.0μg/Kg。空白样品添加标准物质后的回收率在75%~105%之间,相对标准偏差≤10%。该方法前处理简单,可适用于批量水产品中甲基睾丸酮残留量的快速定性定量检测。     

高压液相色谱-质谱联用法测定牙鲆中氯霉素残留量

采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC-MS—Ion Trap）对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂，采用液-液萃取法提取样品中氯霉素，经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为，碎裂电压115V，锥孔电压25V，二级质谱电压0．9V，智能碎裂模式（SPS）。对氯霉素标准液进行了定性分析，得到氯霉素的一级分子离子峰m／z 321和m／z 323及二级质谱特征离子峰m／z 194、m／z 257和m／z 176。以m／z 257和m／z 194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积，以此峰面积进行定量计算。在0．1～10μg／kg浓度范围内得到线性方程y=13180．1X＋5048．2，相关系数0．99961；方法的检测限为0．1μg／kg；样品添加回收率98．29／6～111．49／6，相对标准偏差（n=3）7．8％～10．2％；并测定了8个牙鲆样品，氯霉素残留量为0．99～5．62μg／kg。     

鱼配合饲料中氯霉素残留量的检测方法

研究了一种相比于GB/T 21108-2007《饲料中氯霉素的测定高效液相色谱串联质谱法》前处理步骤相对简单的方法测定鱼配合饲料,采用内标法定量,添加0.1μg/kg、0.3μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg四个浓度,回收率在90.2%~119.9%。氯霉素在0.1~20.0ng/mL范围内线性关系良好,R20.999,相对标准偏差(RSD)6%,满足GB/T 27404-2008以及GB/T 21108-2007对回收率和精密度的所有要求。通过计算得到方法检出限(LOD)为0.002μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.006μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

水产品中三聚氰胺残留的测定研究

method for determination of melamine residue in fishery products by liquid chromatography-mass spectrum （LC-MS/MS）was established. The conditions of LC-MS/MS was optimized. The sample was ultrasonically extracted with 1% triehloroactic acid and ethylamine, and cleaned by the solid phase extraction （MCX） cartridge. The analyte was identified by electrospray ionization （ESI） in positive mode using multiple reaction monitoring （MRM）. The determination ion pairs are 127/85 and 127/68,and the confirmation ion pairs are 127/85. The method was validated and good results were obtained with respect to spiked recoveries. The linear range was from 10 to 400 ng/mL,the average recoveries were between 80.5%and 94.1% in the spiked rang of 0.01 -10.0 mg/ kg. LOQ was 0.01 mg/kg.     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较

研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析.     

水产品中氯霉素残留测定方法的分析研究

氯霉素由于存在严重毒副作用，已被许多国家和地区列为禁用药物。水产品中氯霉素残留检测方法的检出限已成为国际贸易合作中新的技术性壁垒。本文分析比较了几种常用氯霉素残留的检测方法，并对其特点及检出限进行了概括性叙述。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用Sylon BFT衍生化，进电子捕获检测仪（ECD）测定，外标法定量．结果表明，方法的线性范围在1．0～300ng／mL之间，平均回收率达93．4％，平均相对标准偏差5．5％，检测限为0．1μg／kg。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围在1.0～300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定—GC/MS法

采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿（Leucomalachite green）、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫（Leucocrystal violet）残留量的液相色谱一串联质谱和高效液相色谱的测定方法。     

水产品中替米考星残留量检测的条件优化

文章探讨了用高效液相色谱（HPLC）测定水产品中替米考星残留量的方法。通过对分析条件的优化,确定了最佳检测参数,并从提取和净化2个方面确立了前处理的最佳步骤与条件。通过验证不同基质试样的加标回收试验,结果显示,在20～200μg·kg-1的添加水平下回收率为77．22％～93．25％,相对标准偏差（RSD）小于5％,定量检出限（LOQ）为20μg·kg-1。分析结果表明,所建立的方法灵敏度高、准确性好且应用范围广,可用于日常水产品中替米考星残留量的检测分析。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。