猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法

 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱检测法研究

 建立了检测家禽肌肉组织中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯振荡提取 ,浓缩 ,盐酸溶解残渣 ,己烷萃取除去脂肪。氢氧化钠调节溶液到pH 4 .8～ 5 .2 ,过C18小柱 ,甲醇洗脱 ,SpherisorbC18柱分离 ,32 0nm处检测。流动相为醋酸缓冲液 乙腈 (85∶15 ,v/v)。甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑检测限分别为 0 .5、1.0和 1.0ng·g-1。肉鸡肌肉组织中添加 6 .0ng·g-1水平回收率分别为 :甲硝唑 89.8% ,洛硝哒唑81.7% ,二甲硝咪唑 86 .6 %。此方法具有定性合理 ,检测限低 ,分析快速 ,准确等特点。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法.样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量.方法的定量检测限为5μg·kg-1.在5～50 μg·kg-1浓度范围内,回收率为92.3%～101.7%,变异系数为1.4%～4.0%.     

兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测.     

草鱼肌肉中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的多残留检测

试验对草鱼肌肉的提取,浓缩、净化等环节进行了筛选,以甲磺酸达氟沙星作内标物,对流动相、检测器和检测波长等色谱条件进行了选择与优化,在国标方法的基础上,建立了草鱼肌肉组织中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星HPLC-FLD多残留检测方法.结果显示,以磷酸-乙腈作提取液,55℃真空旋转蒸发浓缩,正己烷脱脂净化,磷酸-乙腈作流动相,配合荧光检测器(激发波长280 nm,发射波长450 nm),在0.01～10 μg/g范围内线性良好,回收率为79.89%～99.45%,变异系数在7%以内,检测限均为0.006μg/g.为开展上述药物在草鱼中的残留检测以及残留消除规律的研究奠定了基础.     

阿维菌素在蚯蚓体内的残留检测研究

 建立了阿维菌素B1a在土壤生物蚯蚓体内的高效液相色谱荧光检测方法。匀浆后的蚯蚓样品用乙腈提取，经碱性氧化铝SPE柱和C18SPE柱净化，减压蒸干，与1-甲基咪唑（1-MIZ）和三氟醋酸酐（TFAA）衍生化反应后, 进行HPLC 荧光检测分析，激发波长为365 nm, 发射波长为475 nm。 添加法测定结果表明，当添加水平分别为5、50和500 ng·g-1时，平均回收率分别为104.8%、86.6%和83.0%。变异系数在2.99%～7.34%之间。在蚯蚓组织中的检测限为0.5 ng·g-1。     

庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中残留的微生物学检测方法研究

以表皮葡萄球菌 2 6 0 6 9型 (Staphylococcusepidermidis,ATCC12 2 2 8)为测试菌 ,用微生物学杯碟法定量测定庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中的残留。庆大霉素在磷酸盐缓冲液、鸡和猪的肌肉组织中的最低检测限分别为 0 .0 2 5 μg/ml、0 .0 5 μg/g和 0 .0 5 μg/ g ,在磷酸盐缓冲液中标准曲线的线性范围为 2 .5× 10-2 ～ 0 .8μg/ml。庆大霉素浓度为 0 .0 5、0 .10、0 .2 0 μg/g时 ,鸡肉组织中的回收率分别为 (85 .8± 4 .5 ) %、(90 .1± 5 .9) %和 (88.8± 5 .3) % ,猪肉组织中的回收率分别为 (83.5± 7.1) %、(85 .2± 5 .4 ) %和 (86 .9± 6 .7) % ,日内和日间变异系数均小于 10 %。结果表明 ,本法快速、灵敏、简便 ,适用于庆大霉素在猪和鸡肌肉中残留的定量检测