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在实验室模拟沉积农药条件下,通过液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 和气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 检测技术,研究了经水洗、水煮、炒制、去皮和腌制5种加工方式后,多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、乙霉威、霜霉威、丙溴磷、氯氰菊酯、三唑磷、敌敌畏和嘧霉胺10种农药在黄瓜中的残留量变化情况。结果表明:在5种加工方式中,以去皮处理对农药的去除效果最明显,其中丙溴磷和氯氰菊酯的加工因子 (PF) 均为0.04,其他4种加工方式对农药去除效果的强弱顺序为水煮>炒制、水洗、腌制;农药的log Kow(辛醇水分配系数) 值跟农药的去除效果直接相关,经水洗和水煮2种加工方式处理后,农药的log Kow值越小,越易被去除。另外,水洗、水煮和炒制处理,在0~10 min内随处理时间延长农药残留量呈减小的趋势,10种农药的PF变化范围为:水洗时PF在1.00~0.62之间,水煮时PF在0.86~0.37之间,炒制时PF在1.13~0.52之间。 相似文献
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中草药中有机磷农药多残留的同时测定 总被引:14,自引:0,他引:14
本文描述了14种有机磷农药在中草药金银花、三七、枸杞中同时测定的方法。样品预处理采用基质固相分散技术,使提取、过滤、浓缩、净化等步骤一次完成。毛细管气相色谱火焰光度检测器测定。回收率一般≥80%,相对标准偏差为1.0%-13.4%。最低检出浓度为0.004mg/kg-0.026mg/kg。方法快速、经济、省时、省力。 相似文献
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太原市蔬菜有机磷农药残留抽样调查 总被引:7,自引:0,他引:7
通过对太原市4个蔬菜批发及零售市场6个品种共179个样品抽样检测,共查出含有机磷农药残留样品37个,检出率20.7%。其中叶菜类油菜、韭菜、生菜、甘菜的检出率分别为20.0%、22.2%、21.7%、36.4%;果菜类中番茄检出率为15.1%、黄瓜未检出,检出的有机磷农药包括对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷和乐果等,其中前5种禁止在蔬菜中使用。监测结果表明,太原市蔬菜中农药残留量问题较为严重,加强对蔬菜中农药残留量的监测和治理刻不容缓。 相似文献
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蔬菜中十种有机磷农药残留检验方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文探讨了利用气相色谱仪一次测定蔬菜中十种有机磷残留的有效方法。对蔬菜样品利用乙酸乙酯进行抽提,利用活性炭柱进行柱净化,十种农药在HP—17毛细管柱上6分钟内获得完全分离,回收率从80.6%至122.6%不等,10mg/kg以内的线性良好,变异系数为1.5%~7.9%,符合农药残留检测要求。方法快速、灵敏、准确。 相似文献
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量 总被引:2,自引:2,他引:0
建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。 相似文献
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建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。 相似文献
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本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏度高的特点。样品经1%甲酸-乙腈振荡提取后,分散固相萃取净化,流动相为甲酸铵-水溶液(含0.01% 甲酸)和甲酸铵-甲醇溶液(含0.01% 甲酸),采用苯基色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:目标农药及代谢物在0.001~1 mg/kg添加水平下平均回收率为78.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.5%,该方法在0.001~1 mg/kg范围内线性良好(R2≥0.991 1),定量限(LOQ)可达0.001 mg/kg。基于此方法对内蒙古产区的大豆样品进行测定,发现大豆中灭草松、氯虫苯甲酰胺、吡唑醚菌酯有检出,残留量在<0.001~0.024 mg/kg之间,喹禾灵酸、三氟羧草醚、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均<0.002 mg/kg。采集的大豆样品中6种目标农药残留量均符合我国农药最大残留限量标准安全要求。 相似文献
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有机磷农药残留分子印迹聚合物研究现状与展望 总被引:1,自引:1,他引:1
为解决有机磷农药在土壤及水体中的残留污染问题,分子印迹技术在该类农药残留检测中的应用研究已得到迅速发展。文章就有机磷农药分子印迹聚合物 (molecularly imprinted polymers,MIPs) 的研究背景、分子印迹技术基本原理及分类、计算化学在筛选优化虚拟模板及功能单体中的应用,以及有机磷农药残留MIPs的制备与应用研究等内容进行了综述。MIPs因具有结构可预测、特异识别和应用普遍的特性,可广泛用于光学传感、化学传感、电化学传感、光电传感、质量敏感传感、仿生催化及样品前处理等众多领域。可通过Discovery Studio、HyperChem及Gaussian 3种分子模拟软件对 (虚拟) 模板、功能单体以及二者所形成的加合物进行计算模拟以获得最低能量的优势构象,通过计算加合物的结合能来优化筛选 (虚拟) 模板和功能单体。将计算化学与实验研究相结合,相信在未来几年,有机磷农药残留MIPs有可能在原位显色传感、农产品农药残留高通量筛查及计算机自动化检测等领域得到长足发展。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留 总被引:6,自引:2,他引:4
建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05~0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%~114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,检出限(LOD)在0.006~0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020~0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。 相似文献
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根结线虫是具有毁灭性危害的植物内生寄生虫,臭氧水漫灌土壤是较为理想的替代化学药剂的防治方法,但还未见在茄子上使用的报道。为了探究高浓度臭氧水漫灌处理土壤对茄子根结线虫的田间防治效果及对茄子生长的影响,本研究在茄子定植前对土壤进行连续2次臭氧水(9 mg/L)漫灌处理,并对漫灌处理前后和茄子整个生长期的根结线虫病害发生情况及茄子生长情况进行跟踪调查。结果表明,与对照相比,结果期和生长后期根结线虫数量分别下降91.67%和95.97%;幼苗期、结果期和生长后期的防治效果分别为100%、55.36%和65.52%;处理样本的株高显著提高。因此,高浓度臭氧水漫灌处理土壤对茄子根结线虫的防治效果较好且可减少农药使用量,对茄子生长安全,值得推广应用。 相似文献
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农药残留分析实时分析新技术研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)技术由于实时、原位分析、不需要复杂样品处理过程等特点,已经成为质谱研究领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为一种典型的敞开式离子化质谱技术,自2005年报道以来,已经被广泛应用到各个领域不同样品的分析过程中。本文主要从DART发展历程、构造及原理以及在农药残留分析领域应用进展进行综述,并对其发展进行了展望。 相似文献