高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

高效液相色谱法测定替米考星含量

建立了替米考星含量测定的HPLC方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),乙腈+四氢呋喃+磷酸二丁胺为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280 mn,以HPLC外标法测定替米考星含量。结果表明,实验测得的峰面积与对应的浓度呈良好的线性关系,其线性范围为0.25~0.75 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.81%。本法简便、准确、快速,是测定替米考星含量的良好方法。     

HPLC法检测替米考星纳米内服混饮剂含量的方法学研究

为了验证检测替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的高效液相色谱法(HPLC法)的方法学可靠性,试验用乙腈水(1∶1)200倍稀释替米考星纳米内服混饮剂,水浴10 min,12 000 r/min离心30 min,用磷酸稀释液稀释1 000倍;用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以865 mL超纯水、55 mL乙腈、55 mL四氢呋喃、25 mL磷酸二丁胺缓冲液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,用HPLC法进行含量测定的方法学验证。结果表明:建立的替米考星纳米内服混饮剂含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=7 808.8C+2 314.6,R~2=0.999 9,替米考星在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为(100.03±0.52)%,RSD为0.88%;日内稳定性的RSD为1.29%,日间稳定性的RSD为0.26%;样品平均含量为4.81%。表明所建立的方法专属性强、简便、可行,可用于替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的测定。     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

替米考星含量测定方法的改进研究

建立了高效液相色谱法测定替米考星原料及其制剂的中替米考星的含量。采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以10%三氟乙酸-乙腈（65-35）为流动相，流速1.0 mL/min，进样量10 μL，检测波长为280 nm，柱温30℃。结果表明，当替米考星浓度为0.01～2.0 mg/mL时，替米考星顺式峰和反式峰面积和与浓度线性关系良好（R2=0.9998），无杂质干扰，重复性、稳定性和精密度的相对标准偏差＜0.8%，检出限为0.8 μg/mL，替米考星顺式峰和反式峰的分离度符合规定，顺-8-差向异构体能够实现良好分离。该方法操作简便，准确度高，重复性好，提高了替米考星及其制剂质量控制的检测效率，为其质量标准的改进提供了依据。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的研究

建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法.采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水:乙腈:磷酸二丁胺缓冲液:四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃.按外标法以峰面积计算含量.在此色谱条件下,替米考...     

HPLC法检测饲料中林可霉素的含量

利用HPLC法检测饲料中林可霉素的含量。采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.3,磷酸调pH值至3.5)为流动相,流速为1mL·min-1,波长214nm。线性回归方程为Y=1.8055X 6.2055(R2=0.9994),林可霉素在浓度为50～500μg/mL范围内的峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率99.27%,RSD%为0.60。     

鸡血浆中替米考星HPLC检测方法的建立

研究建立了鸡血浆中替米考星的高效液相色谱(HPLC)检测方法。血浆中替米考星采用甲醇和三氯甲烷提取,流动相为乙腈:四氢呋喃:二丁胺磷酸缓冲液:超纯水(110∶55∶25∶810,v/v),紫外检测波长286 nm,流速1 mL/min。结果显示,替米考星标准工作液在0.05~10 mg/L范围内呈良好线性关系(R2≥0.9998)。血浆中替米考星添加浓度为5.0、0.5、0.05 mg/L时,回收率为97.0%~99.8%;日内和日间变异系数分别小于7.2%和7.7%。该方法前处理简单省时,不用固相萃取小柱净化,节约试验成本,为替米考星的检测提供了方法学基础。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中有关物质的研究

建立HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中的有关物质。采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以水-磷酸二丁胺溶液=975∶25为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL。在拟定的色谱条件下,磷酸替米考星可溶性粉中反式异构体是两个不完全分开的峰,顺式异构体与顺-8差向异构体主色谱峰与相关的杂质完全分离,制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰;4家企业11批样品单个杂质与各杂质的和分别小于3.0%和9.0%。说明该方法可用于磷酸替米考星可溶性粉有关物质的质量控制。     

鸡皮脂和肾脏中替米考星残留HPLC检测方法的建立

本试验旨在建立鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的HPLC测定方法。皮脂和肾脏组织中残留的替米考星用乙腈提取、MCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。皮脂组织和肾脏组织中替米考星检测限分别为20μg/kg和30μg/kg,定量限分别为35μg/kg和50μg/kg。空白皮脂组织添加替米考星在35～150μg/kg浓度水平,回收率在75%～98%之间,批内与批间变异系数均小于10%;空白肾脏组织添加替米考星在50～500μg/kg浓度水平,回收率在71%～97%之间,批内变异系数小于11%,批间变异系数小于10%。本试验建立的方法快速、准确、灵敏,适用于鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的检测。     

高效液相色谱法测定兽用敌百虫的含量

利用高效液相色谱法测定兽用敌百虫的含量.方法的线性范围为0.4～3.6 mg/mL,回归方程为y=63 700 x-347,r=0.999 9,变异系数0.28%(n=6).该法与经典容量测定法比较,节省了大量的试剂,简化了操作程序,得到了满意的结果.     

浅议蜂胶中总黄酮的测定方法

本文从Al^3＋-NaOH显色法、聚酰胺吸附法、高效液相色谱法、气相色谱一质谱联机检测法等四种检测方法讨沧了蜂胶中总黄酮的测定。并得出结论：蜂胶中总黄酮的测定以高效液相色谱法检测蜂胶中的某几种黄酮含量并乘以一个相关系数最为准确可信。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。     

高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨

本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。 [关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸     

高效液相色谱法测定猪血浆、全血和血小板中五羟色胺水平及其相关性分析

本试验采集43头苏淮猪的血液样本,探究利用高效液相色谱法(HPLC)测定血浆和全血五羟色胺(5-HT)的色谱条件,测定了血浆、全血和血小板中5-HT的水平,并对它们进行了相关性分析。结果:猪血浆中5-HT浓度为(45.35±2.23)μg/mL,血小板中5-HT含量为(131.31±7.86)pg/10^9,全血中5-HT浓度为(296.87±12.81)μg/mL;相关性分析显示,血小板5-HT浓度与全血5-HT浓度存在极显著正相关性(r=0.849,P<0.01),血小板5-HT浓度与血小板数量存在极显著负相关性(r=-0.549,P<0.01),但血浆5-HT浓度与全血5-HT浓度、血小板5-HT浓度无显著相关性(P>0.05)。综上,高效液相色谱法可用于测定猪血浆、全血、血小板中5-HT的水平,血小板5-HT含量与全血5-HT浓度和血小板数量之间均存在极显著相关性。     

HPLC方法测定头孢噻呋钠的改进

建立了一种新的测定头孢噻呋钠含量的HPLC方法。结果显示在48~200μg/mL浓度范围内,峰面积和浓度呈良好线性关系。与传统方法比较,本方法的准确度、精密度、耐用性良好,而且简单、快速、易于操作。     

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法.标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析,方法采用Ultimate AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)为分析色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(pH 4.2)作为流动相,柱温40℃,流速0.4 mL/min.结果表明:在5～100 μg/mL范围内牛磺酸线性关系良好,回归方程为y=19.800 6x+20.176 4,相关系数为0.999 7.样品加标回收率为97.33％～105.74％.本方法最低检测限(RS/N=3)为0.06 mg/100 g,最低定量限(Rs/N=10)为0.2 mg/100 g.本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高,且比国标检测方法操作简单,适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测.     

鸡血浆中乙酰氨基阿维菌素HPLC检测法的建立及口服给药后的药代动力学研究

旨在建立鸡血浆中乙酰氨基阿维菌素（EPR）浓度的高效液相色谱（HPLC）检测方法,并进行EPR在鸡体内的药代动力学研究。用甲醇提取血浆中的EPR,并用Sep-Pak C18固相萃取法进行纯化,纯化后的EPR经干燥处理,用三氟乙酸酐和N-甲基咪唑对其进行衍生化,使用荧光HPLC检测。结果表明,在血浆EPR含量为0.1~100 ng/mL范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9999。检测限（LOD）为0.1 ng/mL,定量限（LOQ）为0.3 ng/mL。批内批间的平均回收率均大于90%,批内变异系数2.81~8.02%,批间变异系数4.32~5.83%。给蛋鸡口服5.0 mg/kg的EPR,EPR在鸡体内的药代动力学参数显示：给药后1.58 h可达最大血药浓度（Cmax）354.27 ng/mL;消除半衰期（T1/2el）为5.52 h;平均滞留时间（MRT）为6.40 h。以上结果说明建立的检测方法灵敏度高、准确度高,干扰少,适用于鸡血浆中EPR含量的检测。药代参数提示EPR在鸡体内的吸收代谢迅速,可较快消除。     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶HPLC-PDA检查法的建立

对恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测方法进行了研究.通过比较受试样品中未知峰与对照品色谱图保留时间的一致性和光谱指数图的匹配,建立了HPLC-PDA测定法,并进行相应的方法学研究.结果显示,磺胺嘧啶回收率为99.5％,RSD=0.4％;线性方程为y=873577x＋98154,R2 =1;检测限为5μg/mL,表明该检测方法准确可靠,可用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测.