高效液相色谱—串联质谱法测定粪中癸氧喹酯的残留量

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng·mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg·kg-13个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率...     

高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.     

抗球虫药——癸氧喹酯的研究进展

对抗求虫药癸氧喹酯的抗球虫活性、应用、体内残留消除及安全毒理学、残留检测技术等方面进行了综述。     

动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS/MS检测方法

【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。     

癸氧喹酯对AA肉鸡感染Eimeria tenella疗效的研究

通过测定抗球虫指数来衡量癸氧喹酯对鸡感染柔嫩艾美耳球虫的疗效.结果表明癸氧喹酯低中高剂量组(13.6、27.2 mg/kg和54.4 mg/kg);抗球虫水平都达到了优秀,抗球虫指数分别为181.29、182.65和181.61.癸氧喹酯与马杜霉素联合用药组(13.6 mg/kg+2.5 mg/kg)和癸氧喹酯与妥曲珠利联合用药组(13.6mg/kg+12.5 mg/kg)的药效突出,抗球虫指数达到了194.37和197.89.试验说明癸氧喹酯能够有效的抑制球虫病的发生,联合用药效果尤佳.     

可食性动物组织中卡巴氧残留标示物ELISA检测方法的建立

将卡巴氧残留标示物喹喔啉-2-羧酸(QCA)与γ-氨基丁酸(ABA)衍生成喹喔啉-2-甲酰胺丁酸(QCA-ABA),再与牛血清白蛋白(BSA)偶联作为免疫原(QCA-ABA-BSA),将QCA与卵清白蛋白(OVA)偶联作为包被原(QCA-OVA),建立了猪可食性组织中QCA的间接竞争ELISA检测方法。结果表明,最优的QCA-OVA包被抗原浓度为4μg/mL,抗体稀释倍数为1∶3.2×104,最适检测范围为0.2~51.2 ng/mL,最低检测限为0.6μg/kg,对猪肌肉和猪肝脏的添加回收率为47.4%~87.7%。     

原儿茶酸在鸡组织中的残留消除规律

为研究原儿茶酸在鸡组织中残留消除规律,利用高效液相色谱法(HPLC)在260nm处检测原儿茶酸在鸡组织中残留情况,确定流动相体积比为乙腈∶水=9∶91,用H_3PO_4调pH至2.5。结果表明:试验测得鸡肝、肾、肌肉、皮肤和脂肪中检测限分别为13.5、25.0、12.0和16.0ng/g,定量限为45、85、40和50ng/g;平均加标回收率为63.30%~102.65%,变异系数为1.01%~11.43%。以临床推荐剂量20mg/kg(体重)口服给药,每天2次,连续5d,肾脏、肝脏中原儿茶酸的残留量最高,皮肤和脂肪、肌肉中残留量较低。休药4h后,各组织中原儿茶酸残留量均低于最高残留限量(肝脏1.52mg/g,肾脏3.05mg/g,肌肉0.51mg/g,皮肤和脂肪3.05mg/g)。试验结果表明,原儿茶酸在鸡组织中的残留消除较快,新药休药期的制定应根据具体情况进一步研究确定,目前初步建议休药期为0h。     

动物可食性组织中林可霉素和大观霉素残留检测方法——气相色谱法

大观霉素、林可霉素两者联合使用是兽医上常用的复方制剂。但是不规范用药可导致在动物组织或其产品中残留,会产生较明显副作用,不仅影响动物性产品的加工生产,而且还会严重影响消费者的身体健康。实验建立了检测动物可食性组织中林可霉素和大观霉素残留量的气相色谱法,线性实验和回收率实验结果表明,该方法测定可食性组织中的林可霉素和大观霉素的残留量准确可靠,组织中添加林可霉素的定量限为30μg/kg,大观霉素定量限为40μg/kg。在组织中添加30~3 000μg/kg林可霉素或40~10 000μg/kg大观霉素,回收率为73.2%~85.7%。该法能同时检测林可霉素和大观霉素两种药物,缩短了分析时间,有机试剂用量少,前处理简单,回收率高。     

头孢喹肟注射液在猪组织中的残留消除研究

建立了猪组织中头孢喹肟的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定方法,并研究了头孢喹肟在猪组织中的残留消除规律.组织样品用磷酸盐缓冲液和乙腈提取、离心、蒸发,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化.用磷酸盐缓冲液淋洗、乙腈溶液洗脱固相萃取柱.收集洗脱液,氮气吹干后重新溶解,终溶液用高效液相色谱法分析.测定方法的LOD(检测限)和LOQ(定量限)分别为5～30 ng/g和20～100 ng/g.在0.02～2.0 μg/g添加范围内,平均回收率55.7%～79.4%,变异系数低于6.7%.健康猪按2 mg/kg剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,每日1次,连续5 d,最后一次给药后0.5、1、2、3、5、7 、9 d分别宰杀5头猪,采集肌肉、脂肪、肝脏和肾脏,测定组织中头孢喹肟残留量.头孢喹肟主要残留于猪的肾脏和肝脏,脂肪和肌肉中残留较少,提示肾脏和肝脏为头孢喹肟在猪体内残留的靶组织.停药3 d后,所有组织中药物残留量均低于EMEA规定最高残留限量(MRL).研究结果表明,国产硫酸头孢喹肟在猪组织中消除迅速.建议休药期为3 d.     

鸡组织中环丙氨嗪残留的高效液相色谱检测方法

建立测定鸡肌肉和肝脏中环丙氨嗪残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,离子交换柱净化,甲醇-氨水洗脱,洗脱液经浓缩后测定。色谱柱为氨基柱,流动相为乙腈-水(体积比为95:5),检测波长为214 nm。环丙氨嗪工作液为0．01-1．00 mg·kg-1时线性关系良好(r=0．999 7,n=7)。组织中添加药物剂量为0．02、0．05、0.20 mg·kg-1 时,肝脏样品回收率分别为(69．97±4．84)％、(71．26±4．43)％和(79．40±1．05)％;肌肉样品回收率分别为(71.85± 4．81)％、(73．18±4．27)％和(81．16±3．86)％。日内、日间变异系数分别低于8．69％和10．05％(n=5)。在该检测条件下,组织中的药物检测限可达到5 ng·kg-1。该检测方法可满足鸡组织中环丙氨嗪残留检测要求。     

饲料添加剂喹胺醇在肉鸡组织中的消除及残留研究

[目的]为肉鸡饲料中添加喹胺醇提供科学依据,为食品卫生安全方面提供一个可靠的依据。[方法]采用乙腈-乙酸乙酯(3/2,V/V)提取组织中的药物,反相高效色谱法测定组织中喹胺醇的浓度,对鸡多次口服(50 mg/kg,每12 h 1次,连用6次)喹胺醇在肝脏、肾脏及肌肉3种组织中的残留进行研究。[结果]鸡多次口服喹胺醇,第6次给药后18 h肌肉、肾脏、肝脏中药物的浓度为(123.18±5.48)、(111.99±14.20)(、104.89±3.22)μg/g,24 h后3种组织中均未检测到喹胺醇;消除半衰期分别为6.05、6.926、.30 h。若规定组织中喹胺醇浓度最高残留限量为1μg/g可食用,则休药期为2.7 d。[结论]饲料中添加喹胺醇后休药2.7 d的肉鸡方可食用。     

鸡组织中链霉素残留检测方法的研究

采用柱前衍生化、紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)检测鸡组织中链霉素的残留量,优化了样品的前处理方法和高效液相色谱条件(包括流动相的组成和流速),同时优化了前处理过程中洗脱液和提取液的用量。结果表明：流动相为V(乙腈)：V(醋酸盐缓冲液pH=3．3)：V(水)=10：10：80,流速0．3mL/min,柱温35℃,检测波长252nm,进样量20μL为最佳检测条件。采用沉淀剂(5％5mL三氯醋酸)沉淀蛋白质,洗脱剂(10mL甲醇)洗脱,在3种不同鸡组织中添加200,100,50μg／mL3种标准溶液,测定其回收率分别为75％～90％,70％～86％,64％～75％,变异系数均≤10％。同一试样设10个平行样,其变异系数为5．72％．说明该方法的重现性较好。     

高效液相色谱法测定鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留

鸡组织样品经甲醇-0.2 mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法测定了鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留量。色谱条件为二极管矩阵检测器检测;波长为245 nm;色谱柱为ODS-3C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm);流动相为乙腈∶水=37.5∶62.5(体积比)。该方法对肌肉、肝脏和肾脏等不同鸡组织中3种维吉尼亚霉素M1浓度进行回收测定。结果表明:该方法回收率达74.5%~91.1%;批内、批间变异系数均在10%以内;最低检测限为10 ng/g。     

高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱法测定猪肌肉中乙酰甲喹的残留量

建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg.     

头孢噻呋在猪肌肉组织中残留HPLC检测方法的优化

头孢噻呋(Cettiofur)是第一个专门用于动物的头孢类抗生素,其抗菌活性强,药代动力学特征优良,毒副作用小,残留低。建立了盐酸头孢噻呋在猪肌肉组织中的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结果表明建立的标准曲线相关性良好,肌肉中的平均回收率均在80%以上,日内变异系数均小于5.34%,日间变异系数均小于9.89%,方法具有较好的精密度。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

磺胺喹(口恶)啉在肉鸡组织中的残留与组织动力学

作者采用高效液相色谱法(HPLC)研究了磺胺喹(口恶)啉在肉鸡多种组织中的动力学过程,并把药动学方法及回归分析法,用于组织含药量的间接预测。研究表明,组织中 SQ 的经时过程:肌肉、心符合二项指数方程;肝、肾符合三项指数方程。SQ 从组织中消除,遵循一级动力学过程。主要的动力学参数(均值):t_(1/2)β,肌肉、肝、心、肾分别为4.54,13.47,10.10,18.95(hr);T_(max)分别为6.53,4.16,6.63,6.03(hr);C_(max)分别为4.52,5.09,7.49,9.32(mg%)SQ 在组织中的含量,肾脏最高,心、肝次之,肌肉最低。根据组织动力学方程,计算出生物样本中药物下降至0.1ppm 所需要的时间:肾、心、肝、肌肉分别为176.5,123.5,121.7,7.18(hr);下降至5mg%所需要的时间;肾、心、肝分别为18.40,14.50,7.12(hr);肌肉中的 SQ 含量始终低于 Mic。     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.