液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

猪肉和鸡肉中11种同化激素残留超高效液相色谱-串联质谱法测定

为建立用于猪肉、鸡肉中睾酮、甲睾酮、黄体酮等11种同化激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法,将鸡肉、猪肉组织样品通过甲醇-乙腈(1:1,v/v)提取和C18固相萃取柱净化处理后,进行梯度洗脱,电喷雾电离,在正离子、多反应监测模式下进行检测分析.结果表明,11种目标分析物在试验浓度范围内线性良好,相关系数均大于0....     

气相色谱-串联质谱法检测猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量

利用气相色谱-串联质谱法分析猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量。样品脱脂后,采用二氯甲烷提取样品中的目标化合物,经萃取、硅烷化衍生后,用气相色谱-串联质谱法检测,根据保留时间和质谱图谱与对照品比较进行定性与确认。所检测的磺胺二甲嘧啶的二级质谱图与标准的二级质谱图匹配良好,方法快速准确,干扰较少。该法测定磺胺二甲嘧啶的回收率为76%～110%,检出限为0.01mg/kg,适用于磺胺二甲嘧啶残留量的检测。利用气相色谱-串联质谱法分析猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量。样品脱脂后,采用二氯甲烷提取样品中的目标化合物,经萃取、硅烷化衍生后,用气相色谱-串联质谱法检测,根据保留时间和质谱图谱与对照品比较进行定性与确认。所检测的磺胺二甲嘧啶的二级质谱图与标准的二级质谱图匹配良好,方法快速准确,干扰较少。该法测定磺胺二甲嘧啶的回收率为76%～110%,检出限为0.01mg/kg,适用于磺胺二甲嘧啶残留量的检测。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中20种违禁药物残留的研究

建立了猪肉中违禁药物（糖皮质激素、性激素、β2-肾上腺素受体激动剂、玉米赤霉烯酮4类）同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。试样经盐酸水解,乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类,亲水亲脂平衡固相萃取柱净化。采用C18反相色谱柱分离,以乙腈+水为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式（MRM）分段扫描同时检测,基质匹配内标法定量。结果表明,20种违禁药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;该方法在猪肉中的检测限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5、1.0 μg/kg。在0.5~10 μg/kg添加浓度水平下,平均回收率为63.9%~117%,批内变异系数1.9%~9.1%,批间变异系数4.9%~13.1%。该方法简单、快速、准确,适用于猪肉中多类违禁药物的残留检测。     

超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％ ～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5～500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%～105.8%,日内相对标准偏差为0.5%～12.1%,日间相对标准偏差为2.9%～8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。     

LC-MS/MS测定猪尿中的黄曲霉毒素M1

建立LC-MS/MS检测猪尿中黄曲霉毒素M1的含量。猪尿样用超纯水稀释定容,充分漩涡振荡后经免疫亲和层析柱净化,甲醇洗脱,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)方式检测。外标法定量。采用0.1%甲酸:乙腈+甲醇溶液(1+1)为流动相,梯度洗脱。0.3mL/min的流速。在0.01μg/kg～0.50μg/kg范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.01μg/kg,回收率在70%～95%之间。此法操作简便、快速、灵敏、准确、样品处理简便易行,适用于测定猪尿中的黄曲霉毒素M1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI~+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%～120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定禽粪便中尼卡巴嗪的残留量

本试验建立了一种测定禽粪便中尼卡巴嗪(以DNC计)的残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.以甲醇:0.2％甲酸水溶液(75+25)为流动相,0.2 mL/min流速,30℃柱温下,超高效液相色谱分离,三重串联四级杆质谱多反应监测(MRM)扫描模式检测,DNC-D8同位素内标法进行定量.试验结果表明,DNC浓度在10～1000 ng/mL时,呈良好的线性关系,R2为0.9996;4组不同浓度各6个平行样的回收实验,回收率范围为84.8％ ～ 91.2％,平均回收率达到87.9％;相对标准偏差RSD范围为2.47％ ～ 5.45％.本方法特异性强、定性准确、灵敏度高,完全能满足禽粪便中尼卡巴嗪的残留检测.     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

液质联用法测定饲料原料乳清粉中的喹烯酮含量

建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。     

LC-MS/MS法同时测定动物源性食品中甲基睾丸酮和己烯雌酚的方法研究

在研究了甲基睾丸酮和己烯雌酚的国内外检测进展的基础上,成功建立用甲醇提取样品,LC—Alumina—A固相萃取柱净化萃取液,使用C18液相色谱柱,甲醇＋5mmol／L乙酸铵（pH=4．5）=75＋25（V／V）作为流动相,液相色谱一串联质谱进行多反应监测同时检测甲基睾丸酮和己烯雌酚雄雌两性激素类药物残留的高效液相色谱一串联质谱检测方法。在1．00～500μg/L浓度范围内,甲基睾丸酮和己烯雌酚的响应值与浓度呈线性关系,相关系数（r）均大于0．999。方法检出限可达0．5μg／kg。研究表明,该方法适用于鸡鸭猪肉、虾肉、鸡猪肝脏等动物源性食品。