青岛科技大学合成新杀螨活性化合物螺甲丁酯

正近年来,青岛科技大学化学与分子工程学院研究人员参照螺甲螨酯的合成方法,合成了新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118),并分别测试了AC-118对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的毒力,考察了其对山楂叶螨的田间防效。经试验结果表明:AC-118的结构经1HNMR确认。初步活性试验显示:其对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的LC50分别为2.4 mg/L和6.7 mg/L;田间施药后14 d,2 000倍和3 000倍剂量下,24%     

柑桔与土壤中螺螨酯农药残留量分析

采用混合提取剂（乙腈∶水=4∶1）提取、Florisil 固相萃取小柱净化、建立了螺螨酯在柑桔与土壤中残留量气相色谱法(电子捕获检测器)测定方法。结果表明，螺螨酯在0.01~1.0 mg·L-1浓度范围内，色谱峰面积与农药浓度呈现良好的线性关系，相关系数大于0.999，仪器最低检出量为1×10-12 g；柑桔全果与土壤中螺螨酯的回收率分别为90.8%~93.8%和87.2%~106％，相对标准偏差分别为5.85%~11.0％和2.05%~5.17％ (n=5)，最低检出浓度均为0.005 mg·kg-1。     

25％阿维·螺螨酯悬浮剂对棉叶螨的防治效果

本文通过小区试验,调查阿维?螺螨酯悬浮剂对棉叶螨的防治效果.试验结果表明:667米2用25％阿维?螺螨酯悬浮剂8～10毫升,对水40升茎叶喷雾,对棉田棉叶螨具有较好的防治效果,药后7天,防效在78.12％～83.04％之间,且对棉花生长安全.因此,25％阿维?螺螨酯悬浮剂可作为棉田防治棉叶螨安全用药之一.     

24%螺螨酯FS对制种玉米红蜘蛛的防效

观察了24%螺螨酯FS防治制种玉米红蜘蛛的效果.结果表明,不同剂量24%螺螨酯FS对制种玉米红蜘蛛具有很好的防效.喷药后30、50 d,24%螺螨酯FS 150 mL/hm2处理防效分别为96.6%、97.9%,24%螺螨酯FS 120 mL/hm2处理防效分别为96.0%、97.4%.建议生产使用剂量为120~150 mL/hm2.     

果园土壤中1株螺螨酯降解菌的筛选与降解率测定

采用富集培养和高效液相色谱测定等方法,从青岛苹果种植地采集的土壤样品中分离筛选出1株螺螨酯高效降解菌.对该菌株进行了螺螨酯降解率测定并测定了该菌株的最佳生长条件和农药降解谱.结果显示:分离筛选出的菌株QD23-4在培养120 h后对螺螨酯的降解率为74.50％,确定了该菌株最佳的生长温度为25℃、pH为7.0.该菌株在培养72 h后对三氟羧草醚、烯酰吗啉和毒死蜱降解率为42.00～31.10％;对苯达松、乙嘧酚磺酸酯、丁醚脲和吡虫啉降解率为28.50～16.22％.     

己酸二乙氨基乙醇酯的合成及应用研究

以己酸,2 氯乙醇,二乙氨为原料,经2步反应,4.5h内得己酸二乙氨基乙醇酯(DA 6).经测试表明,其产物收率为92.2%,纯度大于99%.将DA 6配制成不同浓度的溶液,对蔬菜进行喷液处理.试验结果表明,其对蔬菜具有促进生长、开花,提高产量的效果,其中以10～15mg·kg-1DA 6溶液处理效果最佳.     

光致变色化合物1′-(2-羟乙基)-6-硝基螺[2H-1-苯并吡喃-2,2′-吲哚啉]的合成

通过一种所用原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的方法合成了目标化合物，元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱等方法确证了其结构，而且所得的总产率较文献有较大提高。     

钩吻总碱及粗提物的杀螺活性研究

实验用钩吻的甲醇、氯仿粗提物以及钩吻总碱进行了杀螺研究,室内生测结果表明:钩吻的甲醇粗提物和钩吻总碱对幼螺具有极高的毒杀作用,特别是钩吻粗提物,60mg/L处理药后24h死亡率为84.47%,48h死亡率为100%,20mg/L处理药后72h死亡率为100%,5mg/L处理药后72h死亡率达60%,其24hLC50为13.17mg/L,72h的LC50为4.80mg/L,和对照药剂45%百螺敌可湿性粉剂的相应毒力(分别为6.91mg/L和2.18mg/L)相差不远,钩吻的氯仿粗提物对幼螺的浸杀效果较差,400mg/L处理72h后平均死亡率仅为24%。对成螺的浸杀效果也表明,钩吻甲醇粗提物、钩吻总碱也有极好的效果。钩吻甲醇粗提物24h和72h的LC50分别为221.63mg/L、82.28mg/L;钩吻总碱24h和72h的LC50分别为81.74mg/L、41.99mg/L。但毒力低于对照药剂(分别为41.58mg/L和8.36mg/L)。     

二斑叶螨对螺螨酯抗性和敏感品系相对适合度的研究

在24℃条件下,饲养二斑叶螨对螺螨酯抗性品系(R)和敏感品系(S),系统观察2品系的生长发育和生殖情况,构建实验种群生命表,比较其一系列生命、生殖及种群动态参数。结果表明:二斑叶螨抗性品系(R)的孵化率、幼螨成活率、有效产卵量、内禀增长率等均具有不利性,抗性品系(R)相对适合度仅为敏感品系(S)的0.582倍,存在适合度缺陷。     

光致变色化合物1''''-(2-羟乙基)-6-硝基螺〔2H-1-苯并吡喃-2,2''''-吲哚啉〕的合成

通过一种所用原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的方法合成了目标化合物,元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱等方法确证了其结构,而且所得的总产率较文献有较大提高。     

溴化法与氯化法合成杀菌剂甲环唑

以1，2-丙二醇、间二氯苯、1H-1，2，4-三氮唑等为原料，分别用溴化法与氯化法对1-[2-（2，4-二氮苯基）-4-甲基-1，3-二氧戊环-2-基]甲基1-1H-1，2，4-三氮唑（以下称甲环唑）的合成进行了研究。合成产物得到核磁共振与气相色谱/质谱确认。溴化法总收率63.2%，产物纯度可达84%以上。氯化法总收率36.9%，产物纯度60%左右。对关键步骤中的反应时间与温度对产物质量及收率的影响进行了比较与分析，并就甲环唑预防白粉病菌侵染黄瓜进行了初步试验。     

3,3-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)甲基-1-氨基-2-丁醇的合成

用３,３－二甲基－１－（１,２,４－三唑－１－基）－２－丁酮为原料,经４步反应,合成了未见文献报道的化合物３,３－二甲基－２－（１,２,４－三唑－１－基）甲基－１－氨基－２－丁醇,其结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ及元素分析予以确证。     

4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成

[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。     

具有C_2-对称的新型手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺的合成

以L-氨基酸为手性源,合成了多种具有C2-对称的手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺并且进行了结构表征。在碱性条件下,L-氨基酸和乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了(S)-2-(咪唑-1-基)羧酸钠,与甲醇作用转化为甲酯后继与二胺进行胺解反应制得目标分子。这些化合物可进一步合成新型手性咪唑鎓环蕃或进行配位络合、分子识别等研究。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．     

固态超分子环境下不对称合成4-对羟基苯基-3-丁烯-2-醇

利用羟醛缩合法和主客体包结法 (主体为柏木醇 )分别制备了一个客体 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -酮和一个超分子化合物 .以四氢硼钠为还原剂 ,在固态超分子环境下将其中的客体还原为 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -醇 ,硅胶薄板分离提纯得目的产物 ,通过对目的产物的检测 ,它具有光学活性 ,其比旋光度值为 +2 .44°.该结果表明 :在固态超分子中 ,具有单官能团的手性主体分子 (如柏木醇 )对客体的不对称还原反应可以提供一种微观诱导环境     

3-羰基-桦木酰-甘氨酸的合成与活性分析

为了增强桦木酮酸的生物活性,以桦木酮酸为原料,草酞氯为酰化剂,合成桦木酮酸酰氯,再与甘氨酸甲酯盐酸盐合成3-羰基-桦木酰-甘氨酸甲酯,水解得到3-羰基-桦木酰-甘氨酸.采用红外、核磁和质谱对产物进行化学结构分析,并用四唑盐比色试验(MTT)法对人源肺腺癌细胞(A549)、人源鼻癌细胞(CNE)、人源舌鳞癌细胞(Tca8...     

[Hg（SCN）4]^2-配阴离子二级散射和倍频散射光谱法测定蛋白质

在pH=1.0~4.5的稀硫酸介质中,[Hg(SCN)4]2-配阴离子能与人血清白蛋白(HSA)、α-糜蛋白酶(α-Chy)、牛血清白蛋白(BSA)、溶菌酶(Lyso)和γ-球蛋白(γ-G)等蛋白质反应形成复合物,此时将引起二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强.最大SOS峰和最大FDS峰分别位于668 nm和396 nm附近,散射增强(ΔI)在一定范围内与蛋白质的质量浓度成正比,两种方法对不同蛋白质的检出限(3σ)分别在17.30~43.53 ng/mL(SOS)和18.38~54.04 ng/mL(FDS)之间.据此发展了用SOS和FDS法灵敏、简便、快速测定血清中总蛋白的新方法.考察了共存物质的影响,结果表明该方法具有较好的选择性.     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

高效植物生长调节剂增产胺的合成新方法

报道了一种可用于棉花、大豆等多种农作物的新型高效植物生长调节剂2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺(增产胺)的合成新工艺.该工艺以3,4-二氯苯酚和2-氯乙醇为原料,先通过酚的烷基化反应,然后磺化,最后进行胺化,三步反应得到成品增产胺.试验结果表明,该方法具有污染小、产率高、周期短、条件温和等优点,是一条适于工业化生产的合成新方法.化合物的结构已为元素分析、1H核磁共振谱等表征所证实.