固相萃取-液相色谱法测定柑橘中百可得残留量

建立了柑橘中百可得残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究.柑橘样品用甲醇作为提取液,超声波辅助提取柑橘中的百可得残留;样液经离心后,分别用ProElut PWA固相萃取柱净化浓缩;高效液相色谱紫外检测器分析柑橘中的百可得含量.以XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,用pH值4.5的0.1g·L-1四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)为流动相,280 nm下检测,百可得在3 min内实现较好的分离,外标法定量.该方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法.该方法的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除柑橘中的杂质干扰,添加回收率为85.40％～98.52％,变异系数0.82％～5.28％,检出限为0.05 mg· kg-1.     

固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留

为了监测养殖场排污水中兽药抗生素污染状况,拟建立1种固相萃取-高效液相色谱方法测定养殖场污水中强力霉素残留。养殖场排污水离心后取上清液过滤膜并调整溶液pH值,分别采用固相萃取柱进行富集和洗脱,氮吹浓缩处理,C_(18)色谱柱分离,0.01 mol/L乙二酸溶液+甲醇-乙腈溶液洗脱。结果显示,标准曲线在1～20μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数r为0.999 8;在10～50μg/L添加浓度范围内,强力霉素平均回收率为91.55%～95.14%,日内相对标准偏差为1.66%～6.45%,日间相对标准偏差为0.62%～0.75%,该方法的检测限为0.1μg/mL。该方法操作简便、高效,适用于养殖场排污水中强力霉素残留的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定豆芽中土霉素的含量

采用SPE-HPLC/DAD方法检测豆芽中土霉素的残留量,样品前处理的最优条件:1.0%氨水为提取液,HLB为固相萃取小柱,5 mL甲醇为洗脱溶剂。采取保留时间和外标法进行定性和定量测定。结果表明:土霉素的检出限达13.9μg/kg,在100μg/mL范围内线性关系良好(r0.997),方法回收率为87%～99%,实际豆芽样品中土霉素含量为42.4μg/kg。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定荔枝或香蕉中的三唑类农药残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10 μg/mL (r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6％～106.3％,相对标准偏差(n=6)小于3.8％,检出限为0.995～1.22 μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果.     

分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分散固相萃取—液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化,采用XDB-C18液相色谱柱,以乙酸铵甲醇溶液和水溶液为流动相,洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析.2,4-D在0.05 ～ 1.60 ng· mL-1范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng·mL-1,定量限为0.008 mg·kg-1;在0.10,0.20和0.40 mg·kg-1三个添加水平下回收率为76.5％ ～ 95.3％,相对偏差小于10％.该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于柑橘等水果中2,4-D残留量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测

【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为6μg/mL,定量限(LOQ)(信噪比=10)为20μg/mL,加标回收率在80%~100%。【结论】建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高,可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法优化测定 饮用水中的微囊藻毒素

对流动相酸度,洗脱速度和色谱柱柱温进行了优化,建立了一个非常适用于检测饮用水中微囊藻毒素 LR 的分析方法,该方法用0.04%TFA/乙腈,63,37,为流动相,洗脱时间为7 min,该方法具有温和,快速,经济,适用等 特点,经过对广东省某典型水库的微囊藻毒素进行检测分析,结果表明院该方法定量可靠,准确、灵敏,回收率为 88%,最低检出限为0.05 滋g/L.     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留

通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%(n=6),最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留

[目的]建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法.[方法]采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 mL乙腈提取,加入1.00 g NaCl和4.00 g无水MgSO4液液分离,取lmL乙腈提取液用150 mg无水MgSO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-uECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测.[结果]在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg.采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出.[结论]多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.     

固相萃取—高效液相色谱法测定兔血浆中山奈素的含量

兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准确、灵敏地测定兔血浆中山奈素的含量,适用于山奈素血药含量检测和药代动力学研究.     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。