代森锌及其代谢物在芒果中的残留与膳食风险评估

【目的】研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲（ETU）在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。【方法】基于代森锌酸解会产生二硫化碳（CS₂）这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱 串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立芒果中代森锌（以CS₂表示,下同）及其代谢物ETU的检测方法。参照有关试验标准,于2017年在海南海口、广西南宁、云南玉溪、福建宁德、广东肇庆、广东惠州6个芒果主要种植区分别进行代森锌及ETU的消解动态和最终残留试验,并对其在芒果中的膳食风险进行评估。【结果】代森锌添加水平为1.8 mg/kg时,其在芒果全果、果肉空白样品中的转化率分别为94%和97%;代森锌添加水平为0.1～2.0 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为92.2%～102.3%和91.2%～100.0%,相对标准偏差分别为3.2%～6.3%和0.6%～3.9%,定量限为0.1 mg/kg。ETU添加水平为0.01～0.5 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为93.4%～97.9%和92.3%～99.2%,相对标准偏差分别为5.9%～8.3%和2.1%～5.7%,定量限为0.01 mg/kg。云南玉溪和广东肇庆的消解动态试验结果显示,代森锌在芒果上的半衰期分别为6.30和2.04 d,代森锌和ETU在芒果果肉中均未检出,其残留值均小于定量限;芒果全果中ETU的残留量小于CS₂的残留量,并且残留中值和残留最大值均以ETU的较小。末次施药10 d后,芒果全果中代森锌和ETU的残留量分别为<0.10～1.51和<0.010～0.024 mg/kg;末次施药14 d后,芒果全果中两者的残留量分别为<0.10～1.55和<0.010～0.012 mg/kg;末次施药21 d后,芒果全果中两者的残留量分别为<0.10～0.29和<0.010 mg/kg。膳食风险评估结果表明,代森锌在芒果全果中的国家估算每日摄入量为1.56～3.14 mg,风险概率为82.3%～166.0%。【结论】代森锌（以CS₂表示）在芒果中的最大残留限量值为5 mg/kg。     

氯吡脲在枇杷中的残留降解及其膳食风险评估

采用简单快速的前处理方法结合液相色谱串联质谱准确测定氯吡脲在枇杷果实中的残留量,明确其消解规律,并进一步结合现有的风险评估模型,评价了杭州地区氯吡脲使用的环境和膳食风险。连续试验数据表明,氯吡脲在枇杷中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为289～408 d;在推荐剂量和2倍推荐剂量(100和50倍稀释倍数)下,在枇杷果径长至1 cm时浸泡施药1次,施药7 d后其残留量分别为0039 8和0052 8 mg·kg-1,施药21 d后均未检出,环境和膳食风险低。     

丙溴磷在菜薹中的残留消解及膳食风险评估

建立液相色谱质谱联用快速检测菜薹中丙溴磷残留的分析方法,并对丙溴磷在菜薹中的残留消解及对人体的膳食摄入风险进行了研究。结果表明:丙溴磷在菜薹中半衰期为1.3～4.7 d。40%丙溴磷乳油,按照360 g a.i./hm~2和450 g a.i./hm~2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔5 d采样,菜薹中丙溴磷的残留中值为1.69 mg/kg。膳食风险评估结果表明:丙溴磷在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.30。膳食风险在可接受范围,说明丙溴磷在菜薹中残留不会对国人健康产生影响。     

咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%～87%,相对标准偏差为3%～13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%～114%,相对标准偏差为3%～6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1～6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。     

肟菌酯及其代谢产物在苹果中的残留与膳食风险评估

在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验。苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明：在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%～99%和89%～98%,相对标准偏差分别为6%～10%和7%,定量限均为0.05mg/kg;以肟菌酯有效成分100mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.14 mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.06mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.19mg/kg;在末次施药后21d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.15mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.28mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.37mg/kg,残留总量最大值低于中国制定的肟菌酯在苹...     

噻虫胺和虫螨腈及其代谢物在大葱中的残留及膳食风险评估

[目的]评估噻虫胺和虫螨腈在大葱中的残留消解及膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,结合大葱中噻虫胺和虫螨腈的残留量,评估噻虫胺和虫螨腈的长期膳食摄入风险。[结果]噻虫胺和虫螨腈在大葱中的半衰期分别为4.6～7.4和5.8～6.9 d,均降解较快。长期膳食风险评估结果表明,普通人群中噻虫胺和虫螨腈的风险商(RQ)分别为5%和84%,对一般人群健康产生的风险是可接受的。[结论]按照推荐剂量使用,噻虫胺和虫螨腈在大葱中残留不会对我国人体健康产生影响。     

水蜜桃农药残留膳食摄入风险评估

[目的]了解浙江省慈溪市当地散户种植的水蜜桃中农药污染状况,开展水蜜桃农药残留风险评估研究,为水蜜桃食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供可靠依据。[方法]在2015年7月下旬对慈溪市散户种植的20批次水蜜桃样品进行了34种农药残留定量检测分析,分别用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用每日允许摄入量(ADI)、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(e MRL)。[结果]试验表明,水蜜桃农药检出率为75.00%,超标率为10.00%。检出的6种农药其慢性膳食摄入风险为0.010%~3.070%,平均值为0.660%;其急性膳食摄入风险为2.18%~31.28%,平均值为8.92%。在检出的6种农药中,除毒死蜱外,其余5种农药MRLS均过严,建议毒死蜱、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、氯氰菊酯、甲氰菊酯的最大残留限量分别设为13.50、5.50、39.50、0.40、26.50、39.50 mg/kg。[结论]水蜜桃的农药残留检出率较高,超标率也较高,但其农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低,建议修订或制定水蜜桃中毒死蜱等6种农药的最大残留限量。     

葡萄农药残留膳食摄入风险评估

[目的]对都江堰市葡萄农药残留进行急性和慢性膳食摄入风险评估。[方法]2017—2018年对都江堰市生产的86批葡萄样品进行50种农药残留定量检测分析。[结果]2年抽检86个样品中有67个样品农药有检出,检出率为77.9%,有1个样品氯氟氰菊酯超标,超标率为1.2%。杀菌类农药嘧菌酯、多菌灵、腐霉利等检出率较高,膨大剂氯吡脲、多效唑均未检出,检出的农药有5种未在葡萄上登记。检出的14种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.01%～0.35%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.31%～44.26%。根据残留风险得分,检出的农药有1种为高风险农药,其余13种农药为中低风险农药。按照风险指数(RI)排序,中风险样品占3.5%,低风险和极低风险样品占96.5%。[结论]出于保护消费者健康角度,建议吡虫啉、丙环唑、异菌脲、咪鲜胺4种农药最大残留限量分别设为6、7、6、1 mg/kg。     

螺虫乙酯及其代谢物在石榴上的残留检测和膳食风险评估

摘　要：[目的]建立螺虫乙酯及其4种代谢物在石榴上的残留检测方法。评估螺虫乙酯在石榴中的残留量,进行一般消费人群的长期和短期膳食暴露评估。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经乙腈提取氯化钠盐析后,N-丙基乙二胺和石墨碳化黑净化,多重反应监测模式下,高效液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。运用长期膳食摄入评估模型和短期膳食摄入评估模型对石榴上的螺虫乙酯进行膳食摄入风险评估。[结果]螺虫乙酯及其代谢物的标准溶液在0.005~0.5 mg/L范围内,其进样质量浓度与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99。当添加水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,石榴中螺虫乙酯及其代谢物的平均回收率为74~100%,相对标准偏差（RSD）为0.92~5.3%,最低检测浓度为0.01 mg/kg。长期膳食暴露风险占每日允许摄入量（ADI）的比值为23.36%,短期膳食暴露风险占急性参考剂量（ARfD）值为0.1464%。[结论]按本研究采用的试验方案下,螺虫乙酯及其4种代谢物在石榴上的长期和短期膳食风险均小于100%,对一般人群的身体健康不会产生不可接受的影响。     

急性膳食风险评估在农药残留限量标准制定中的应用

国际估计短期摄入量是评估急性膳食暴露风险的关键指标,主要用于农药最大残留限量的制定。近年来各国对国际估计短期摄入量的计算模型关注度越来越高,也有国家提出应修订该模型。本文重点介绍了模型计算的四种情形,IESTI计算器使用方法,比较了JMPR与欧盟各国间IESTI参数差异。最后提出了我国开展农药急性膳食风险评估的建议。     

甲氰菊酯在苹果中残留研究

本文对甲氰菊酯在苹果中残留规律进行了研究。苹果中施用甲氰菊酯后，用丙酮与石油醚混合液提取残留物。提取液经液－液分配和柱层析净化，然后用气相色谱仪，电子捕获检测器测定。     

毕节市结球甘蓝农药残留膳食摄入风险评估

为促进毕节市绿色农产品健康发展,于2020年对毕节市74个结球甘蓝样品中的51种农药残留进行检测分析,分别用急性膳食摄入风险(％ARfD)和慢性膳食摄入风险(％ADI)指标进行农药残留膳食摄入风险评估.结果表明:检测的51种农药中有14种农药检出残留,农药残留检出率为71.62％,超标率为0,其中氰菊酯农药检出率较高,...     

慈溪市梨农药残留膳食摄入风险评估

为了给梨安全食用、质量管理和农药最大残留限量值设定提供可靠依据,在2009—2013年对慈溪市生产的61批次梨样品进行了农药残留定量检测分析,分别用急性膳食摄入风险(%ARf D)和慢性膳食摄入风险(%ADI)指标进行农药残留膳食摄入风险评估,用大份餐(LP)、每日允许摄入量和体质量计算最大残留限量估计值(e MRL)。结果表明,近5年来慈溪市梨农药残留检出率为60.66%,超标率为0。三唑酮、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、三唑磷和毒死蜱等5种农药检出率较高。检出的7种农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)在0.008 5%至2.380 0%之间,均值为0.400 0%,风险均可接受;除三唑磷急性膳食摄入风险(%ARf D)为460.00%外,其他农药急性膳食摄入风险(%ARf D)在0.21%至19.92%之间,均值为4.97%,风险也均可接受。在检出的7种农药中,甲氰菊酯最大残留限量值(MRL)过松,氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮最大残留限量值均过严,三唑磷在梨中没有相关限量标准。因此建议三唑磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮和甲氰菊酯的最大残留限量值分别设为0.1 mg/kg、4.5mg/kg、2.0 mg/kg、3.0 mg/kg、3.0 mg/kg。     

广西荔枝农药残留现状及膳食风险评估

[目的]调查了解广西荔枝主产区荔枝中的农药残留情况,并进行农药残留风险评估,为荔枝生产上安全合理使用农药及荔枝农药最大残留限量制定提供参考依据.[方法]对在广西荔枝主产区抽取的49份样品进行105种农药残留检测与分析,并对检出的农药品种进行农药残留慢性膳食摄入风险(%ADI)评估、急性膳食摄入风险(%ARfD)评估及农药残留风险排序.[结果]49份荔枝样品中共有46份样品检出农药残留(占93.9%),检出率超过20.0%的有除虫脲、噻螨酮、氯氰菊酯、多菌灵、丙环唑和氯氟氰菊酯6种农药,检出率分别为73.5%、71.4%、69.4%、28.6%、22.4%和20.4%;检出的22种农药%ADI均远低于100.00%,在0~0.75%范围内,平均为0.16%;%ARfD均低于100.00%,在0~12.66%范围内,平均2.09%.根据残留风险得分,检出残留的22种农药可划分为高风险(5种)、中风险(9种)和低风险(8种)3类.[结论]广西荔枝的农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低,但氯氰菊酯、仲丁威、克百威、灭多威和甲维盐5种农药残留风险高,在荔枝生产和监管中应重点关注.     

海南豇豆多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留及其膳食风险评估

[目的]探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据.[方法]应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估.[结果]295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg.通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718.[结论]海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害.     

嘧菌酯在杨梅中的残留行为及膳食暴露风险评估

建立嘧菌酯在杨梅中的残留分析方法,考察嘧菌酯在杨梅中的储藏稳定性,通过开展50%嘧菌酯水分散粒剂在杨梅树上1年(2018年)6地的田间试验,明确嘧菌酯在杨梅上的残留特征及膳食风险。杨梅样品中嘧菌酯经乙腈提取,碱性氧化铝净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明,在0.001～0.05 mg·L^-1范围内,嘧菌酯在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,R²≥0.999 1。当添加质量分数为0.01～30.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯在杨梅中添加回收率为90%～98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～7.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg·kg^-1,该方法能用于检测嘧菌酯在杨梅中的残留量。杨梅中嘧菌酯在冷冻储藏条件下较为稳定,在≤-18℃储藏条件下杨梅样品储藏650 d,其降解率低于14.3%。田间试验结果表明,嘧菌酯在杨梅上降解较快,其消解符合一级动力学方程,半衰期为2.2～5.0 d。按照300 mg·kg^-1(制剂...     

三唑磷在稻米中的膳食暴露及其风险评估

在规范条件下,采用450 g·hm^-2、900 g·hm^-2和1 350 g·hm^-2剂量处理水稻,所有精米样品中的三唑磷残留均超过我国现行食品中农药残留最大限量标准中规定稻谷中的MRL值0.05 mg·kg^-1。对不同年份不同年龄段的人群进行膳食暴露及风险评估,结果表明,水稻喷洒三唑磷后对不同年龄阶段的人群存在不同的安全风险。     

氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量的1.5倍)的剂量施用1次,施药后0(2 h)、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量)和高剂量90 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量的1.5倍)两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱-串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女(3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年)和成年男女(20—59成年人及60—69岁老年人)8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg~(-1)的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg~(-1),定量限为0.01 mg·kg~(-1),可满足检测需求。残留试验结果显示:10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g(a.i.)·hm~(-2)的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e~(-0.158t)、C=1.6558e~(-0.212t)、C=4.3069e~(-1.197t),半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P0.05);以60 g(a.i.)·hm~(-2)和90 g(a.i.)·hm~(-2)的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg~(-1),最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg~(-1),最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P0.05)。膳食摄入风险评估结果显示:各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下(45—60 g(a.i.)·hm~(-2))间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。     

氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g(a.i.)·hm^-2(最高推荐剂量的1.5倍)的剂量施用1次,施药后0(2 h)、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g(a.i.)·hm^-2(最高推荐剂量)和高剂量90 g(a.i.)·hm^-2(最高推荐剂量的1.5倍)两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱-串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女(3—6岁幼儿及7—1...     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝上残留检测及膳食风险评估

为研究呋虫胺在甘蓝上的消解动态规律及评价呋虫胺在甘蓝上长期膳食摄入风险,分别于2015、2016年在湖北、安徽和河北进行规范残留试验,建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测呋虫胺及其代谢物在甘蓝中残留的分析方法,并评估呋虫胺在甘蓝上的长期慢性膳食暴露风险.样品经乙腈-乙酸溶液超声提取,盐析离心,上层清液经QuEChERS法净化后,用HPLC-MS检测.结果 表明:呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-(四氢-3-呋喃甲基)脲(UF)和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在甘蓝中平均回收率为56％～97％,相对标准偏差(RSD)为3％～16％,呋虫胺在甘蓝上最低检测浓度为0.05 mg·kg-1.呋虫胺在甘蓝中降解半衰期为1.8～4.4 d.膳食摄入风险评估结果显示,我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.706～1.604 μg·kg-1,风险商值(RQ)为0.008～0.321,表明呋虫胺在甘蓝上的长期膳食摄入风险较低.