顶空-气质联用法测定纸质食品包装材料中甲苯不确定度

为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析了使用顶空-气相质谱联用法检测纸类食品包装材料中甲苯残留的不确定度,通过建立数学模型并计算影响测量的各不确定度分量,合成得到该测定方法的不确定度。结果表明,影响测量不确定度的因素有系列标准溶液制备、试样制备、样品的重复性检测、标准工作曲线拟合等,拟合标准工作曲线所引入的不确定度所占权重最大。当样品中甲苯残留量为0.217 mg/m2时,其扩展不确定度为0.03 mg/m2(k=2,P=95%)。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

对大豆油中相对密度不确定度的评定

对大豆油中相对密度进行不确定度的评定,建立不确定度评定程序和方法。依据GB/T5526—1985《植物油脂检验比重测定法》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。找出了影响大豆油中相对密度的主要因素,分析归纳了不确定度分量的主要来源,并对结果予以讨论。评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验不确定度评定。     

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

为评定玉米脂肪酸值测定过程中影响测量不确定度的各种因素,依据GB/T20570-2015 《玉米储存品质判定规则》附录A和GB 5497-85 《粮食、油料检验水分测定法》中定温定时烘干法,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006)中规定的方法和要求,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面进行阐述。玉米脂肪酸值六平行测定结果为:■=46.0 [(KOH/干基)/(mg/100g)],U=2.5 [(KOH/干基)/(mg/100g)],k=2。空白液消耗标准滴定溶液的体积对玉米脂肪酸值测定影响最大。     

还原糖法测定中性纤维素酶活力的不确定度评定

建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。     

测定稻谷脂肪酸值不确定度的评定

根据GB/T 20569-2006测定稻谷脂肪酸值,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评定,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析稻谷脂肪酸值测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法,为检验数据的准确性和可靠性提供参考。结果显示,该稻谷的脂肪酸平均值为15.70(KOH/干基)/(mg/100g),本实验条件下的扩展不确定度U=0.21(KOH/干基)/(mg/100g),包含因子k=2。实验过程中随机效应引入的不确定度最大。     

大豆水溶性蛋白含量测定的不确定度评定

建立大豆水溶性蛋白含量测定（NY/T 1205-2006）不确定度评定的数学模型,对检测过程中带来的各个不确定度分量进行识别和量化,提出应用该方法检测的不确定度评定结果。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果 0.114±0.019 mg/kg (k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。     

胡麻油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评定

评定高效液相色谱-荧光法测定胡麻油中苯并(α)芘含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立苯并(α)芘不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为5.682μg/kg时,其扩展不确定度为0.305μg/kg (P=95%,k=2),标准曲线拟合、重复性测量、标准溶液配制是测量不确定度的主要来源。     

肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的不确定度评定

采用GB 5009.6—2016《食品中脂肪的测定:第二法酸水解法》测定肉制品中游离态与结合态脂肪含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对脂肪测定中的各分量分析量化,并计算合成不确定度和评定结果的扩展不确定度。通过评定找出了影响肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的主要因素,并对结果进行了讨论,评定程序和方法适用于同类型试验的不确定度评定。     

保健食品中原花青素测定的不确定度评定

对保健食品中原花青素的测定进行不确定度的评定,建立不确定度评定程序和方法。依据《保健食品检验与评价技术规范》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。找出了影响保健食品中原花青素测定的主要因素,分析归纳了不确定度分量的主要来源。评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型试验不确定度评定。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

对气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行分析评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度。     

对凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的测量不确定度评定

通过对凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的测量不确定度分析,对其标定结果的质量进行了定量表征。结果表明,该食品中蛋白质的含量为25.88%±0.15%(k=2),测量结果重复性的不确定度对总体不确定度作用最大。     

静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量

研究与优化了静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。     

农产品质量检测及安全控制研究进展

食品安全、农产品安全问题正在越来越多地引起全球的关注。农产品安全性不仅关系国计民生,而且在当前的农产品出口贸易中愈显重要。只有加强农产品安全的基础研究(如快速检测、质量安全控制等方面),才能适应国内国际的新发展。本文首先对农产品的质量安全现状进行了简述,然后从农产品的天然毒素、农药残留和储藏品质检测等几方面对农产品的安全快速检测新技术作了介绍,并进行了讨论。最后对农产品质量控制体系的建立和健全作了阐述。     

中国农产品膳食暴露评估模型构建初探

由于缺乏我国农产品消费量的详细数据,现有的精细膳食暴露评估模型难以被直接使用,急需构建适用于评价我国农产品质量安全的新模型。本研究以农产品中危害因子的化学物浓度参数为关注点,从参数设置、模型假设和算法实现层面构建新模型。在SAS/IML环境下完成了对模型演算过程的程序化,实现了对模型输出结果变异性和不确定性的拆分以及定量描述。运用该模型进行实例分析,并将结果与前人的研究结论作对比验证分析,结果表明：该模型输出的结果与前人结论具有很强的可比性、一致性,且能定量给出相应结果的变异性和不确定性,输出信息更为丰富。该模型基于合理的假设和可靠的算法构建,适用于我国农产品膳食暴露评估,可为我国农产品质量安全监管提供一定的参考依据。     

微囊型脂肪粉中粗脂肪的快速测定

为了解决新型油脂产品——微囊型脂肪粉因缺乏粗脂肪检验方法造成的贸易困惑,建立了微囊型脂肪粉中粗脂肪含量的快速测定方法。以包埋率较高的微囊型脂肪粉样品为主要试材,通过对酸水解条件和萃取方法的研究而建立方法;并确定了方法的适用范围;对5个不同包埋率微囊型脂肪粉代表性样品依据GB/T 6379.2—2004《测量方法与结果的准确度》进行实验室间验证比对以考察方法的精密度和准确度。建立的方法为：样品(1~2 g)用4 mol/L盐酸在85℃±5℃下水解1 h,而后用20 mL石油醚连续萃取2次(20 mL×2);萃取液蒸馏除去溶剂后于103℃±2℃烘干15 min,重量法测定。验证数据经过柯克伦(Cochran)检验和格拉布斯(Grubbs)检验,结果无离群值,一致准确。该方法的平均重复性误差和再现性误差(RSD)分别为0.34%~0.58%和0.38%~1.33%,完全符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范》对精密度的要求。本方法适用于不含磷脂的微囊型脂肪粉中粗脂肪的测定。和现行标准GB/T 6433—2006相比,本方法更为准确、快速、经济,已经被相关企业采用。     

天然生物抗菌剂纳他霉素在食品中的应用及研究进展

纳他霉素具有多烯大环内酯结构,是一种天然生物抗菌剂,在食品中具有广泛的应用前景。它能有效地抑制霉菌和酵母菌等真菌,具有高效、无毒、安全、广谱等特性,可替代传统化学抗菌剂。文章主要概述了纳他霉素的理化性质、抑菌机制和安全性,总结其在乳制品、肉及其制品、焙烤食品、水果及其制品和调味品等食品中的应用效果,同时论述了其在食品包装领域中的研究进展,指出了纳他霉素在以上应用中存在的不足,并对其进行了展望,为纳他霉素在食品及包装领域中的应用提供了应用参考和研究案例。     

三七总皂苷含量测定不确定度的评估

对分光光度法测定三七总皂苷含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为其测定方法的改进和评价检测报告提供依据。用分光光度法测定三七总皂苷含量,并根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定评估其不确定度。试验建立了数学模型,找出了各分量的归宿,根据实验测定,A类不确定度由方法的重复性影响所引起,通过对多次平行测定得到的观测列进行统计分析求得其相对不确定度为0.00296。B类不确定度包括质量分量、体积分量和分光光度计吸光度分量,其相对不确定度为0.00321。利用标准曲线回归方程计算标准曲线拟合引起的不确定度,其相对不确定度 。根据分析,本次评估的不确定度由扩展不确定度表示为0.0022。方法具有一定的准确,能满足测定的要求。在本次不确定度的评估中,天平称量和测量方法的重复性这2项引起的不确定度分量对合成不确定度构成显著贡献。