气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

气相色谱法测定大米粉中γ-六六六不确定度的分析

对气相色谱法测定大米中γ-六六六含量的实验进行分析，找出测量过程中不确定度的来源并进行评定，采用相对不确定度计算方法对各个不确定度分量进行计算，得出大米粉中γ-六六六含量的扩展不确定度为U（X）=（0．138±0．0031）mg／kg、置信概率为95％、k值为2。     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。     

气相色谱法测定植物油中的抗氧化剂BHA BHT与TBHQ及不确定度评定

建立了气相色谱法同时测定植物油中抗氧化剂BHA,BHT与TBHQ含量的方法,重点考察了方法的检出限、线性范围、重复性、回收率等。针对测量数学模型建立了气相色谱法测定植物油中TBHQ含量不确定度的评定方法。通过不确定度来源分析,建立不确定度的数学模型,并考察了测定中的各种影响因素。     

离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析

运用测量不确定度评价理论与表示方法,对离子色谱法测定水果中磷酸二氢根过程中产生的不确定度进行分析。通过分析不确定度来源,建立结果数字模型,将不确定分量合成,并计算测量结果的扩展不确定度。相对标准不确定度为1.17%,测量结果扩展不确定度为0.68 mg/kg。评定方案适用于离子色谱法测定水果中磷酸二氢根含量的不确定度评估。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

对气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行分析评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度。     

顶空-气质联用法测定纸质食品包装材料中甲苯不确定度

为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析了使用顶空-气相质谱联用法检测纸类食品包装材料中甲苯残留的不确定度,通过建立数学模型并计算影响测量的各不确定度分量,合成得到该测定方法的不确定度。结果表明,影响测量不确定度的因素有系列标准溶液制备、试样制备、样品的重复性检测、标准工作曲线拟合等,拟合标准工作曲线所引入的不确定度所占权重最大。当样品中甲苯残留量为0.217 mg/m2时,其扩展不确定度为0.03 mg/m2(k=2,P=95%)。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定

对免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行了评定.参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测量过程中引入的不确定度分量,计算测量结果的不确定度.通过比较各分量,得出影响检测结果不确定度的主要因素是:试液浓度、精密度和...     

聚酰胺吸附法分离纯化何首乌中二苯乙烯苷的研究

研究何首乌中二苯乙烯苷成分较佳的分离纯化工艺条件。采用层析柱分离法,选用聚酰胺为吸附剂,食用乙醇为洗脱剂,通过单因素试验和多因素正交试验,研究理想的分离工艺。二苯乙烯苷含量检测采用分光光度法。结果显示:二苯乙烯苷理想分离工艺条件为:食用乙醇体积分数为70%,食用乙醇洗脱流速为1.0 mL/min,洗脱柱高为70 cm,静置吸附时间为20 min。食用乙醇体积分数显著影响二苯乙烯苷的分离效果。聚酰胺柱层析可以较好地分离纯化何首乌中二苯乙烯苷成分。     

毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯

建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。     

静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量

研究与优化了静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。     

浅谈食用酒精生产工艺中挥发性杂质的控制方法

勾兑白酒的质量与食用酒精的质量息息相关,简述了食用酒精质量对勾兑白酒口感的重要性,食用酒精对提高勾兑白酒质量的作用,以及生产工艺中挥发性杂质的组成及来源,阐述了如何在生产工艺环节中控制挥发性杂质含量的技术手段。     

三七总皂苷含量测定不确定度的评估

对分光光度法测定三七总皂苷含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为其测定方法的改进和评价检测报告提供依据。用分光光度法测定三七总皂苷含量,并根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定评估其不确定度。试验建立了数学模型,找出了各分量的归宿,根据实验测定,A类不确定度由方法的重复性影响所引起,通过对多次平行测定得到的观测列进行统计分析求得其相对不确定度为0.00296。B类不确定度包括质量分量、体积分量和分光光度计吸光度分量,其相对不确定度为0.00321。利用标准曲线回归方程计算标准曲线拟合引起的不确定度,其相对不确定度 。根据分析,本次评估的不确定度由扩展不确定度表示为0.0022。方法具有一定的准确,能满足测定的要求。在本次不确定度的评估中,天平称量和测量方法的重复性这2项引起的不确定度分量对合成不确定度构成显著贡献。     

食用菌中SO_2残留快速测定方法的研究

对食用菌中SO2残留的快速测定方法及各种影响因素进行了研究。样品经酸化后,用预经痕量碘蒸气致蓝色的淀粉指示纸检测,样品产生的SO2使其褪色。淀粉指示纸的制备方法、观察时间和测定温度均对检测结果有影响。该测定法对SO2的最小检测限为5mg/L,可用于食用菌产品中SO2残留量的定性检测和半定量分析,具有快速和简便的特点。     

对食品包装用聚乙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评定

依照GB/T5009.60—2003测量食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法,探索测定食品包装用聚乙烯成型品蒸发残渣的不确定度评定方式。该检测方法的不确定度评定结果为4.18mg/L(k=2)。