凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

饲料中有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

以气相色谱法附火焰光度检测器(FPD)对饲料中杀螟松等十种有机磷农药进行残留分析,色谱柱选用2.6m×3mm4.5％DC200 2.5％OV-17的玻璃柱。色谱条件为:柱温245℃,氮气40ml/min,氢气62ml/min,空气62ml/min,衰减2~3。饲料样品的前处理采用苯直接振荡提取两次,提取液经减压浓缩测定,十种农药标准曲线的相关系数均在0.9995以上。最小检出量为0.05—     

气相色谱-质谱法同时测定中药中24种农药残留

我国约有80％的中药材来自人工栽培,中药材受到农药污染的可能性较大。所以,加强中药中多农药残留量同时检测方法的研究很有必要。目前,2005年版《中国兽药典》（二部）中规定了有机氯类农药、有机磷类农药及拟除虫酯类农药残留量的测定方法为气相色谱法,     

牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定

提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。     

饲料中36种残留农药的气相色谱-质谱法检测方法

研究气相色谱-质谱法测定饲料中36种农药残留量的检测方法。试样经乙睛提取浓缩,定容后,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA试剂)净化后,用气相色谱-质谱法在选择离子检测模式下测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此法测定了有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫酯类农药在内的36种农药。该法对配合饲料、浓缩料和单一饲料的加标回收率为73.8%～102.5%,相对标准偏差为1.0%～14.8%,检出限为0.0125～0.1mg/kg。     

气相色谱法测定饲料中6种有机磷残留量

研究旨在建立气相色谱法测定饲料中有机磷残留量的分析方法.样品经乙腈提取,氮吹近干,加入5 mL石油醚以及硫酸磺化,萃取分层,弃去硫酸层,石油醚层经脱水,旋蒸近干,正己烷定容;采用气相色谱仪带FPD检测器检测,进样口温度230℃,检测器温度280℃,进样量1μL,载气流速1.0 mL/min.结果表明,在100～5000...     

饲料中10种农药残留的气相色谱测定

目前全社会倡导安全食品，其中畜产品质量也受到全社会的关注，从养殖到餐桌实行全程质量监控。动物饲料主要来自农作物，在作物生长过程中使用控制作物病、虫、害的农药土壤、水中残留的农药等，对饲料的生产安全存在着隐患，所以农药残留的检测就显得极为重要。本文介绍了饲料样品中10种农药（五氯硝基苯、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戌菊酯、溴氰菊酯）残留经一次提取、净化、浓缩后，     

饲料中有机磷农药残留的检测

为了更好地认识和评价饲料中的有机磷农药残留情况,从而保证畜产品的生产安全性,实验利用DB-1701毛细管色谱柱分析技术,建立了在不同形态饲料中的4种有机磷农药的残留检测方法。结果表明:饲料中的有机磷农药使用乙腈作为萃取剂,经过匀浆萃取或超声萃取,在0.45μm有机滤膜上抽滤净化,在配有FPD检测器的Agilent气象色谱仪上检测,获得了满意结果。该方法测定了当前应用比较广泛的4种有机磷农药,回收率为72%～94%,RSD为2.05%～8.96%,方法的最小检出量为0.01～0.05μg/g。     

气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定豆乳中12 种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,柠檬酸盐缓冲条件下分离,无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和C18净化处理,气相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：12 种农药的定量限均为0.004 mg/kg;标准曲线在5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.99;进行3 个不同水平的加标实验,加标回收率为71.8%～114.9%,相对标准偏差为4.6%～13.3%。该方法快速、高效、准确,可用于豆乳中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

鸡肉和鸡肝中有机磷农药残留的检测

试验研究了鸡肌肉和肝脏组织中10种有机磷农药残留的气相色谱－火焰光度检测方法。用丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取,磷酸缓冲溶液沉淀蛋白质等,凝胶色谱法去除剩余油脂等,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测,外标法定量。在0.05、0.2、1 mg/kg添加水平,肌肉组织的平均添加回收率在74.2%～108.0％,变异系数在1.6%～17. 3%之间。肝脏组织的平均添加回收率在69.8%~103.0％,变异系数在1.0%～16.0 %之间。     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法.样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22 μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1 色谱柱分离.结果表明:青贮玉米...     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

气相色谱法测定禽蛋中有机氯农药和多氯联苯残留量

建立了同时测定禽蛋中14种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱法。样品用乙腈超声提取,浓硫酸净化,气相色谱法测定,外标法定量。21种待测化合物在5～200μg/L时线性关系良好,方法定量限为0.3～0.7μg/kg,在5、20、100μg/kg三个加标水平下,鸡蛋空白样品的平均加标回收率为75.1%～103.8%,相对标准偏差为1.41%～6.64%。本法简便、快速、准确、成本低廉,适用于禽蛋中多种有机氯农药和多氯联苯的快速筛查。     

不同奶牛饲料中农药残留现状研究

选择精料和糠麸类、牧草及农副产物,以及蔬菜类青绿饲料3类常用奶牛饲料,分别测定饲料中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、辛硫磷、呋喃丹、倍硫磷和毒死蜱等8种农药残留,并对残留情况进行分析.结果表明,精料中应重点控制甲胺磷、马拉硫磷和倍硫磷的残留;补充料中,应控制玉米青贮饲料中马拉硫磷和倍硫磷的残留,以及花竿中甲胺磷、倍硫磷和敌敌畏的残留,减少紫花菜和菠菜饲喂量,各种蔬菜要控制敌敌畏、倍硫磷、辛硫磷和呋喃丹的残留.     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法检测饲料中咪达唑仑的含量

文中建立了高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑(midazolam)含量的方法。样品由乙腈提取,垂直振荡离心后使用固相萃取C18柱进行净化,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度,检测波长254 nm。实验结果:咪达唑仑最低定量限为1 mg/kg;猪配合饲料回收率为70%～100%,猪预混合饲料回收率为60%～100%,猪浓缩饲料回收率为65%～100%;相对标准偏差均小于10%。结果提示,用高效液相色谱法测定饲料中咪达唑仑的含量,方便、简单、有效性高。     

气相色谱/质谱法测定饲料中三唑仑的含量

本实验建立了检测饲料中三唑仑的气相色谱/质谱法。样品经有机溶剂提取,阳离子固相萃取小柱净化后注入气相色谱质谱仪进行测定,并且经质谱确证。结果表明,三唑仑在0.1～5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,方法的回收率、精密度较高。