气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020～0.120μg/mL,方法检出限为0.004～0.010 mg/kg,加标回收率为80.87%～108.98%,相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。     

气相色谱法测定土壤中的噻嗪酮

建立了水稻田土壤中噻嗪酮的残留分析方法。土壤样品以乙腈为萃取溶剂进行超声波辅助提取,经NH2-SPE净化,乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)进行测定。对方法的准确度、精密度、灵敏度及线性范围进行了测试。在0.020～1.000 mg/L范围内,噻嗪酮的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3。土壤样品中添加0.020～0.100 mg/kg噻嗪酮的平均回收率为87.0%～92.9%,相对标准偏差为2.3%～5.5%;方法检出限为0.002 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于土壤中噻嗪酮残留的检测。     

高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮的残留量

本研究建立了用高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮农药残留量的方法.样品采用随机取样法,稻田土经甲醇提取,二氯甲烷萃取,净亿;田水经二氯甲烷萃取,净化浓缩.用乙腈:水溶液(85/15,V/V)作流动相,C18柱,紫外检测器210nm检测,外标法定量.添加量在0.01～2.00mg/kg时,平均回收率为77.08%～98.60...     

气相色谱法检测茶叶中噻嗪酮(优乐得)和菊酯类农药的残留量

利用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定了茶叶中噻嗪酮(优乐得)、甲氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的残留,结果4种农药的检出限量分别为0.01、0.01、0.05、0.01 mg/kg,加标回收率分别为86.0%~100.5%、84.7%~99.3%、83.3%~100.2%、87.3%~100.5%,且变异系数均在2.1%~4.6%范围内,表明该方法的准确度、灵敏度、精密度均较高。     

噻嗪酮在茶叶中残留与消解过程的气相色谱研究

采用气相色谱法研究了茶叶中噻嗪酮的残留量及其消解过程，结果表明：噻嗪酮在茶叶中的降解在喷药后的前１５ｄ较快，而后明显减缓，喷药后１５ｄ的茶叶中噻嗪酮的降解速率达９９％以上，残留量在０．３ｍｇ．ｋｇ＾－１以内，但喷药后２５ｄ茶叶中噻嗪酮残留量仍大于０．０１０ｍｇ．ｋｇ＾－１，建议喷药１５ｄ后为采安全期，本文还对我省使用噻嗪酮防治茶树假眼小绿叶蝉的最佳使用期作了探讨。     

气相色谱快速测定粮谷及油籽中烯菌酮残留量

建立一种快速、灵敏和准确测定粮谷及油籽中烯菌酮残留量的气相色谱方法。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

上海青中毒死蜱和噻嗪酮残留量的测定

确立了上海青中毒死蜱和噻嗪酮两种农药的柱层析前处理净化技术。采用外标法对上海青中残留毒死蜱和噻嗪酮进行了定量分析。利用毒死蜱和噻嗪酮建立的标准工作曲线分别为Y=100 486X＋16 176和Y=13 706X＋21 129,相关性系数分别为0.998 2和0.999 7,变异系数为0.978 8（n=5）。经过前处理样品的平均回收率达到了91.35%,模拟添加毒死蜱和噻嗪酮残留样本的定量分析结果分别为17.431μg/kg和68.243μg/kg。     

气相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量

建立了气相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品经无水硫酸钠脱水,用乙腈提取,提取液55℃水浴下旋转蒸发至近干,残留物用丙酮溶解,0.45μm滤膜过滤后经气相色谱仪检测,外标法定量。辛硫磷标准溶液在0.10～2.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为15μg/kg,最低定量限为40μg/kg,在40、50、100μg/kg添加水平上,添加回收率为75.7%～99.0%,批内、批间RSD均小于12%。该残留检测方法具有前处理简便、快速、灵敏度高、选择性好等优点。     

噻嗪酮在茶叶中残留与消解过程的气相色谱研究

采用气相色谱法研究了茶叶中噻嗪酮的残留量及其消解过程，结果表明：噻嗪酮在茶叶中的降解在喷药后的前１５ｄ较快，而后明显减缓，喷药后１５ｄ的茶叶中噻嗪酮的降解速率达９９％以上，残留量在０．３ｍｇ·ｋｇ－１以内，但喷药后２５ｄ茶叶中噻嗪酮残留量仍大于０．０１０ｍｇ·ｋｇ－１，建议喷药１５ｄ后为采茶安全期．本文还对我省使用噻嗪酮防治茶树假眼小绿叶蝉的最佳使用期作了探讨．     

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留.添加回收率在75.5 %～115.3 %之间,相对标准偏差为1.2 %～5.8 %,检出限为0.01～0.1 mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要.     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。结果表明:最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9∶1)进行洗脱。回收率及精密度试验表明在0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为2.5%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg。     

气相色谱法对茶园土壤中三种农药残留量的检测

本研究通过对测定西南地区不同茶园土壤的三种农药残留量,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并评价了茶园土壤的污染状况。研究中以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,毛细管柱气相色谱分离、电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,采用外标法定量。结果表明不同地区茶园土壤的农药残留量存在差异。分析和评价茶园土壤的农药残留现状,有利于更好地采取行之有效的措施控制农药污染,促进茶叶的出口贸易。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量

建立气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量.样品经丙酮处理后用正己烷提取,用中性氧化铝柱净化,丙酮定容后用气相色谱火焰光度检测器(FPD)测定.检测方法的回收率为73.4％～ 96.2％,批内及批间相对标准偏差(RSD)分别为3.5％ ～9.1％和4.9％～7.5％,线性相关系数为0.9999,检测限为2.0μg·kg-1,...     

气相色谱法测定草莓的农残含量

[目的]测定市售草莓中的农残含量,探究市场上草莓的可食用性。[方法]选取不同地区、不同品种的100份草莓样品,对乙草胺、腐霉利、艾氏剂、林丹、联苯菊酯、甲氰菊酯6种常见农药的残留量进行检测,依据国家标准验证草莓中的农残量是否超标。[结果]试验确定了简便但能准确测定结果的样品前处理方法,再通过气相色谱法对草莓样品进行检测得出,100份草莓样品中6种农残含量均符合国标要求。[结论]研究可为防止农药污染农产品和环境,安全生产无公害果品提供参考依据。