1-(1H-1,2,4-三唑基)-1-环(氧)烷基-取代苯甲醇的合成

用α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二卤化物进行取代关环反应,合成了8个新型三唑类化合物,其化学结构经IR、^1H NMR、MS和元素分析确证,讨论了化合物的反应性质及波谱性质,化合物的生测数据表明,化合物对小麦锈病有良好抑制作用。     

E-1-碘-3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛烯的合成

以己酸为原料,经六步合成出标题化合物。对于中间体——3-苯基-3-羟基-1-辛炔(Ⅳ)。设计了两条不同的合成路线,即由乙炔基锂或乙炔基溴化镁与酮反应高产率地合成出(Ⅳ)。研究了二氢吡喃和三甲基氯硅烷保护(Ⅳ)的反应条件。最后,利用三正丁基锡烷为氢化剂,碘为卤化剂,由3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛炔以93.2％的产率立体专属性地合成出标题化合物。     

2-烷氧基-2-苯基乙硫醚类化合物的合成与杀线虫活性研究

以2-溴代苯乙酮和取代苯硫酚为起始原料合成了18个2-烷氧基-2-苯基乙硫醚类化合物,所合成的化合物结构均通过核磁共振氢谱与质谱进行确证,并测定了该类化合物对大豆胞囊线虫的杀灭活性。结果表明,合成的18个化合物中,有8个化合物对大豆胞囊线虫(Heterodera glycines)表现出较好的杀灭活性,其中化合物4-1、4-2、4-6、4-16和4-17在72 h下致死率可达到100%,表现出较好的杀线活性。     

1-（2-羟基-4,5-亚甲二氧基）苯基-2-甲基丙烯酮类化合物的合成及抑菌活性

【目的】研究卡枯醇衍生物的抑菌活性,旨在探索其抑菌活性与构效关系。【方法】首先以芝麻酚、α-甲基丙烯酰氯为原料,通过傅克酰基化合成具有较高抑菌活性的卡枯醇衍生物,即化合物1（1-（2-羟基-4,5-亚甲二氧基）苯基-2-甲基丙烯酮）,然后经醚化反应合成了8个目标化合物2a～2h, 采用核磁共振仪（¹H-NMR、¹³C-NMR）和质谱仪（ESI-MS）对化合物的结构进行了表征;最后采用生长速率法测定了化合物2a～2h对小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌、黄瓜炭疽病菌、马铃薯干腐病菌、水稻稻瘟病菌的抑菌活性。【结果】合成了8个1-（2-羟基-4,5-亚甲二氧基）苯基-2-甲基丙烯酮类化合物,其结构经¹H-NMR、¹³C-NMR和ESI-MS予以了确认。抑菌活性测定结果表明,在质量浓度为100 mg/L时,8种化合物对5种供试病原菌均有较高的抑菌活性,化合物2a、2b、2c和2f对供试菌种的菌丝生长抑制率均较高,其中对供试菌小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌的菌丝生长抑制率均基本达到了100.0%。此外,2a、2b、2c和2f对黄瓜炭疽病菌的菌丝生长抑制率均高于噻菌灵。【结论】合成的8个化合物对5种供试病原菌均有较高的抑菌活性,对部分菌种的菌丝生长抑制率高于噻菌灵原药。     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法，以乙酰芳基酚为原料，经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7，8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7，8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰，分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6，7a，7b)．所合成化合物的结构已由MS，^1HNMR，IR等波谱方法所证实、     

2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯的合成及抑菌活性测试

【目的】寻找新型高效的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂。【方法】首先合成了2-甲氧亚氨基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯,然后对其5位氨基进行酰化反应合成了8种新化合物(a~h),并采用显微熔点测定仪、红外光谱仪(IR)、质谱仪(ESI-MS)和核磁共振仪(1H-NMR)对化合物的结构进行了表征,最后以噻菌灵和嘧菌酯为阳性对照,采用生长速率法测定了化合物a~h对烟草赤星病菌、马铃薯干腐病菌、西瓜枯萎病菌、棉花枯萎病菌、苹果炭疽病菌和小麦赤霉病菌的抑菌活性。【结果】合成了8种2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯新化合物,其结构经IR、ESI-MS1、H-NMR得到了确证。抑菌活性试验结果表明,8种新化合物对6种植物病原菌的抑菌活性均低于阳性对照,化合物f、g对6种植物病原菌有相对较高的抑菌活性。【结论】所合成的含5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑环的甲氧基丙烯酸酯类化合物对植物真菌的抑菌活性不够理想,有待进一步衍生筛选。     

2-羟基-4’-氯-4-二异戊烯氧基查尔酮的合成工艺研究

研究了2-羟基-4-异戊烯氧基查尔酮类化合物的合成方法。在本文报道两种合成方法,方法一,经过羟基保护、醇醛缩合、水解及异戊烯基取代四步反应;方法二,采用异戊烯基取代、醛酮缩合两步反应合成目标化合物。其结构经IR、1H—NMR和MS等确证。结果本实验采用第二种合成方法,此方法得到标题化合物产率高、反应时间短、操作简便、收率高等优点。     

3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法

研究β-硝基醇类化合物3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法。在碱催化作用下,2-芳基硝基乙烷和甲醛进行缩合,筛选、优化2-芳基硝基乙烷与甲醛反应所需碱的类型和温度,合成3-芳基-2-硝基丙醇。以醋酸钠作为碱,反应温度为30℃时,2-芳基硝基乙烷与过量甲醛能高收率地反应生成3-芳基-2-硝基丙醇。该合成方法有效和反应条件易控,可用于3-芳基-2-硝基丙醇的批量制备。     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇的酯类衍生物的合成

以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道,并且具有良好的香气性质。采用共沸脱酸的方法,2个产物GC纯度分别为98.8%和98.6%,产率均在96%以上,因此共沸脱酸比较适合这2个产物的合成。     

一些含哒嗪环的二肽和膦二肽衍生物的合成

通过氯甲酸乙酯混合酸酐法合成了14个新的含哒嗪环的二肽和膦二肽衍生物,化合物的结构经核磁共振、红外、元素分析证实。     

海头红乙醇提取物的化学成分分析

研究红藻海头红(Plocamium telfairiae Harv.)的化学成分,分析其抗菌活性来源。通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和薄层色谱对海头红乙醇提取物的抗菌成分进行活性追踪分离,并通过质谱和波普数据分析鉴定化合物的结构。在分离过程中得到4种化合物,通过GC-MS、1H-NMR和13C-NMR对化合物进行分析鉴定,经鉴定4种化合物分别为十六烷酸、十八烷酸、对羟基苯甲酸、邻苯二甲酸二辛脂,对羟基苯甲酸为海头红乙醇提取物中的一种抗菌化合物。     

含笑花被片展开过程中香精油化学成分的GC-MS分析

选择固相微萃取法萃取含笑花被片展开过程中的香精油,采用气相色谱—质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行鉴定,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果表明,5个时期的含笑花被片共鉴定出42种化学成分:萜类化合物18种、酯类化合物7种、醇类化合物4种、酮类化合物1种、烷烃类物质11种和未知物1种.其中,3个时期以上能检测到相同的化学成分有9种,分别是大=牛儿烯D、丁香烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-榄香烯、γ-榄香烯、2-丁基-1-辛醇、邻苯二甲酸二丁酯、1-乙烯基-1-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-4-(1-甲基亚乙烯基)环己烷和辛酸丁酯.含笑花被片在不同发育时期其香精油化学成分的种类和峰面积有明显差异,以Ⅳ时期鉴定出的化学成分最多,达18种,而且峰面积最大(2810607),因此认为含笑花发育的Ⅳ时期是窨制花茶或提取香精油的最佳采摘时期.     

新型杀虫活性物质松油烯-4-醇衍生物的合成

基于松油烯-4-醇的研究成果,合成了其酰胺、硫酯、酯、醚等11种衍生物。检索结果表明,其中1-(1-甲基-1-羟基)乙基-4-甲基-3-环己烯基甲酸甲酯、1-(1-甲基-1-羟基)乙基-4-甲基-3-环己烯基甲酸乙硫酯、N,N-二甲基-[1-(1-甲基-1-羟基)乙基-4-甲基-3-环己烯基]甲酰胺、4-甲基-4-乙硫基环己基甲酸甲酯、4-甲基-4-乙硫基环己基甲酸乙硫酯和N,N-2-甲基-(4-甲基-4-乙硫基环己基)甲酰胺等6种化合物为新化合物。     

蒙古苍耳子化学成分研究Ⅱ

采用色谱方法分离,通过波谱学方法鉴定结构,研究蒙古苍耳子的化学成分。从乙酸乙酯提取物中分离得到8个化合物,其中5个黄酮类化合物,2个为甾体类化合物,1个为糖苷类化合物,鉴定结构分别为：5,7,4’-三羟基-3’,5＇-二甲氧基黄酮（1）,3,5,3＇-三羟基-6,7,4＇-三甲氧基黄酮（2）,3,5,6,7,3＇-五羟基-4’-甲氧基黄酮（3）,槲皮素（4）,芹菜素（5）,羽扇豆醇（6）,豆甾醇（7）和5,3’,4＇-三羟基-7-氧-β-D-葡萄糖苷（木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷）luteolin-7-0-β-D-glucoside（8）。首次从蒙古苍耳中分离得到化合物1-8。     

羽裂黄瓜菜的化学成分分析

采硅胶柱层析,重结晶等方法从羽裂黄瓜菜中分离纯化化合物,根据化合物理化性质和波谱特征结构,将分离得到的3种化合物分别鉴定为β-谷甾醇、7a-羟基谷甾醇和3a-羟基-11aH-愈创木-4（15）,10（14）-二烯-12,6a-内酯,其中后2种化合物首次从羽裂黄瓜菜中分离得到。     

八角枝叶的化学成分研究

【目的】研究八角枝叶中的化学成分。【方法】采用质谱法（MS）和核磁共振法(NMR),对从八角枝叶中分离到的化合物进行结构鉴定。【结果】从八角枝叶中分离到了7种化合物,分别为Nortrachelogenin-8′-O-β-D-glucopyranoside(1)、Dihydrobuddlenol B(2)、Naringenin-4′-O-β-Dglucopyranoside(3)、槲皮素-3-O-L吡喃鼠李糖(4)、Benzeneethanol-4-O-β-D-glucopyranoside(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸甲酯(6)和莽草酸(7)。【结论】从八角枝叶中分离得到7种化合物,化合物1～6为首次从该植物中分离得到。     

黎药光叶巴豆枝叶的化学成分分析

为研究光叶巴豆枝叶的化学成分,笔者采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等多种色谱技术进行化合物的分离纯化,通过化合物的波谱数据和理化性质鉴定其结构.从光叶巴豆枝叶95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为:(3S,5R,6S,7E,9R)-3,6-dihydroxy-5,6-dihy...     

锈赭缘蝽臭腺分泌物的化学成分及其驱避作用分析

为研究锈赭缘蝽臭腺分泌物的化学成分及其生态学功能,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对锈赭缘蝽幼虫和成虫的臭腺分泌物的化学成分进行分析,并利用Y型嗅觉仪测试了锈赭缘蝽臭腺分泌物及4种单组分化合物对云南切梢小蠹的驱避作用。结果表明：锈赭缘蝽成虫臭腺分泌物中共检测出16种化合物,其中己醛和乙酸己酯的含量最高,分别为15.8%和16.78%,长链烷烃二十七烷的含量为14.92%;锈赭缘蝽幼虫臭腺分泌物中共检测出11种化合物,其中4-氧代-2-己烯醛的含量高达57.5%,2-己烯醛和2-辛烯醛的含量分别为8.43%和28.62%。锈赭缘蝽成虫和幼虫的臭腺分泌物对云南切梢小蠹均有显著的驱避作用,而且4种在臭腺分泌物中含量较高的单组分化合物对云南切梢小蠹也有显著的驱避作用。     

不同种源野生玫瑰鲜花芳香成分的比较研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析我国不同产地野生玫瑰鲜花的芳香成分及其相对含量.结果表明:野生玫瑰的芳香成分及其相对含量差异明显.牟平野生玫瑰共检测出64种成分,醇类化合物是主要香气成分;荣成野生玫瑰共检测出48种成分,醇类化合物是主要香气成分;珲春野生玫瑰共检测出56种成分,醇类和酯类化合物是它的主要香气成分;庄河野生玫瑰共检测出56种成分,醇类化合物是主要香气成分.不同的芳香物质组成,使野生玫瑰产生不同的香气类型.