气相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留

啶虫脒是蔬菜常用的广谱型杀虫剂,国家标准GB/T20769-2008中测定啶虫脒残留的方法是液相色谱—串联质谱法,仪器昂贵、成本较高。通过实验,我们认为气相色谱法可以测定蔬菜中啶虫脒的残留。本方法主要是样本经乙腈提取后,浓缩,石墨炭黑-氨基串联柱净化,最后用正己烷定容,气相色谱仪(ECD)检测,外标法定量。该方法所测结果符合GB/T27404-2008标准要求,能够满足实验室对农药残留例行监测的要求。     

气相色谱-质谱法测定黄瓜中的啶虫脒农药残留

建立气相色谱-质谱联用仪检测啶虫脒在黄瓜中残留量的方法。采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅士进行柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在SIM模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,该方法空白加标的回收率为86％～105％,在浓度为0．2～10．0mg／L具有良好的线性关系,相关系数为R^2=0．9975,最低检出限达0．08mg／kg。     

气相色谱法测定苹果中啶虫脒残留量

建立了一种操作简单快速测定啶虫脒残留的气相色谱分析法,苹果制备样品经提取、净化后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,添加回收率为80.5%～112.6%,最低检出浓度0.001mg·kg,测定结果的变异系数≤7.5%.     

气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留

采用模拟添加法,确立以XAD-2为柱填料,环己烷/乙酸乙酯[V(环乙烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1]为淋洗剂的柱层析法提取、净化残留于卷心菜中啶虫脒和吡虫啉的前处理方法;建立以中等极性SUBTM-5柱、色谱柱程序升温、FID/MSD检测的气相色谱残留样品确证性检测方法。结果显示,优化色谱条件下啶虫脒和吡虫啉出峰时间均不超过8 min,且在0.5~100μg.L-1内有良好的线性响应,啶虫脒为Y=11.599X+221.578(r2=0.995 5),吡虫啉线性回归方程为Y=179.751X+2 592.787(r2=0.997 4),啶虫脒和吡虫啉最小检出量分别为3.5×10-7mg和5.1×10-7mg,残留样本的平均前处理时间均不超过20 min,它们在0.25、0.5和1.0 mg.kg-1添加水平下的平均添加回收率均大于75%,各添加量6次测定值的相对标准偏差均小于5%,啶虫脒和吡虫啉的定量检测限分别为0.005 3和0.007 1 mg.kg-1。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠。     

液相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留

用乙腈提取样品,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,两步净化后,采用液相色谱仪-紫外检测器进行甘蓝中啶虫脒残留量的分析测定。结果表明,该方法检出限为0.01 mg/kg。在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.1%～5.5%。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

杀虫剂啶虫脒在黄瓜上的残留动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法 ,研究了啶虫脒在黄瓜上的消解动态和最终残留。结果表明 ,啶虫脒在黄瓜上的半衰期为 2 5d。 1 8%啶虫脒乳油按推荐浓度 2 0 0 0倍液和加倍浓度 1 0 0 0倍液施药 3～ 4次 ,施药间隔 7d ,距最后一次施药 1～ 4d采样 ,啶虫脒在黄瓜中的残留量小于 0 1mg/kg。     

用液相色谱法测定蔬菜中的啶虫脒

采用Agilent 1100液相色谱仪，紫外可变波长检测器（VWD）液相色谱法测定西红柿中啶虫脒的残留量。采用外标法定量。测定西红柿中的啶虫脒，其添加回收率在82.0～97.6﹪之间，变异数小于5.12%，符合国家农药残留量测定方法的要求。此方法用于测定西红柿中啶虫脒的残留量，检测过程简便、快速。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

联苯菊酯在干茶中的残留和降解行为研究

为了研究联苯菊酯在干茶中的残留量和降解行为,分析加工工艺及茶叶品种对茶叶中联苯菊酯残留动态的影响,田间试验中选用福鼎和黔湄6012个品种,用25％联苯菊酯乳油40mL对水15L进行喷施,分别于施药后0（2h）、1、3、8、11d人工采摘茶青,并按照烘青工艺和炒青工艺制成干茶,采用GCECD方法检测干茶中联苯菊酯的含量。结果表明,茶叶加工工艺及茶叶品种在施药8d内对茶叶中联苯菊酯残留量有极显著影响,8d后联苯菊酯平均降解率达到91．8％。干茶中联苯菊酯消解动态均符合一级动力学方程,半衰期为2．31～3．47d。若以5mg/kg作为残留量参考指标,建议施药3d后再采摘茶青样品。     

气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量

以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法.试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮/二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷/二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛细管色谱柱分离,GC-ECD进行分析.结果表明,中宁枸杞中联苯菊酯含量为0.002 2 μg/g,RSD为3.55％,样品加标回收率为92.47％,RSD为1.70％.该方法简便、快速、灵敏、准确,符合农药残留分析要求,研究结果为枸杞质量控制提供了一定的参考价值.     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

从茶花园到茶种植园:英国茶园文化的建构与守望

茶在英国经济和社会文化中有着重要的作用。茶在英国催生了独特的茶文化,不仅影响了英国人的生产生活,还对世界很多国家地区的茶文化产生了影响。本文归纳总结了有关英国茶园的重要类型或案例,如茶花园、果园茶室、本土茶种植园等,从中折射出英国茶文化的发展。     

土壤中联苯菊酯样品不同制备方法比较研究

[目的]研究土壤中联苯菊酯样品索氏提取法与震荡提取法之间的差异。[方法]在白蚁预防施工过程中,随机抽取8个样品。分别用索氏提取法和震荡提取法进行样品的提取,再用气相色谱检测。[结果]试验提供8个样品进行对比试验,其中6个样品经索氏提取后检测浓度明显高于震荡提取后检测浓度,只有2个样品前者浓度低于后者。[结论]索氏提取法可以用于土壤中联苯菊酯样品的提取。     

雅安市茶叶区划设计研究

茶叶是世界三大饮料之一 ,雅安市是历史名茶区 ,有着深厚的茶文化底蕴 ,通过对雅安市气候、土壤、茶树品种资源的调查 ,对雅安市茶叶种植进行了区域规划。划分出最适宜区、适宜区、次适宜区和不适宜区 ,规划出茶文化区、香花区和有机茶园区为合理优质高产茶园的建立奠定坚实的理论基础。     

生物质炭对茶园土壤水溶性氟吸附特性的影响

采用室内培养试验法对添加生物质炭的茶园土壤水溶性氟吸附特性进行了研究。结果表明,茶园土壤随生物质炭添加量增加对水溶性氟的吸附量和吸附率均逐渐降低,应用等温吸附Langmuir方程、Freundlich方程和Temkin方程均能够较好地描述其吸附规律,其中以Freundlich方程拟合曲线最佳。随生物质炭添加量的增加土壤氟净吸附量逐渐降低。各处理土壤的氟吸附动力学过程包含吸附快反应和慢反应阶段,平衡时间小于120 min区间为吸附量快速上升期,平衡时间达到1 440 min后0.25%和0.50%生物质炭添加量处理土壤基本达到平衡状态。从双常数方程、Elovich方程和一级动力学方程拟合方程计算得到的理论吸附量与试验实测吸附量之间的符合程度较高,可准确描述添加生物质炭土壤对水溶性氟的吸附过程。添加生物质炭使土壤pH值升高与茶园土壤对水溶性氟最大吸附量、吸附强度和净吸附量的降低密切相关。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

低产茶园的成因分析与改造技术

分析了人工栽培条件下茶园产量下降以及低产的原因,提出了低产茶园的改造措施,突出了改善茶园生态环境在低产茶园改造中的重要性.