过磷酸钙中有效磷含量快速测定方法研究

用pH=11的0．1moL／L EDTA溶液在常温条件下1次提取普通过磷酸钙中有效磷,用钼黄比色法测定提取液中的磷。测定结果经校正后得到现场速测值。与标准值对照,回收率90％～110％,标准差0．192-0．780。方法操作简单,耗时不超过35min,适用于现场样品快速检测。     

有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究

在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg     

气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷

蔬菜样品中伏杀硫磷农药用有机溶剂提取,再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质,用气相色谱法分离、FPD火焰光度检测器测定伏杀硫磷的含量.色谱柱为玻璃柱2.1 m(长)×3.2 mm(内径),内装涂以3%(m/ m)OV-101固定液的Chromosorb WAW DMCS(80～100目).测定温度气化室为255℃,检测室260℃,柱箱230℃.气体流量为氮气100 kPa,氢气70 kPa,空气80 kPa.在选择的色谱条件下测定的回收率为90.7%～117.1%,变异系数为4.9%,方法检出限为0.004 mg/ kg.方法重现性好,准确、灵敏、无杂质干扰,数据准确可靠,可用于蔬菜中伏杀硫磷含量的检测.     

微波湿法消解饲料样品的研究

研究了在密封增压消化罐内用微波炉进行酸消解的情况,考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量及称样量等对消解结果的影响.以优选的最佳条件消解试样,利用原子吸收光谱法和比色法测定饲料样品和标准样品中的钙和磷.结果表明,饲料样品钙和磷的回收率分别为94.30%～106.75%和91.85%～108.30%.该法测定结果与标准推荐值无显着差异.     

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

分光光度法测定鸡蛋黄卵磷脂含量

建立鸡蛋黄卵磷脂含量快速测定的分光光度检测方法。将鸡蛋黄用95%的乙醇溶液处理,分离蛋黄脂质。粗提的蛋黄脂肪经高氯酸-硝酸消化液消化后与钒钼酸铵反应,于分光光度计400 nm处进行比色测定磷含量,再乘以系数25即为卵磷脂含量。在0.5 g空白样品中分别添加50μg、100μg和200μg3个不同量的磷标准溶液,测定回收率。磷标准曲线在0～25μg/ml浓度内呈线性相关,相关系数(r)为0.994。回收率为84.3%～93.4%,精密度为1.93%～2.90%。该方法符合食品卫生分析要求,可用于鸡蛋黄卵磷脂含量分析。     

畜禽粪中有效磷提取方法的研究

比较了不同提取条件下用去离子水和0.5 mol·L^-1NaHCO3提取的磷量,提出了适合畜禽粪中水溶性磷和植物有效态磷的提取方法。水溶性磷用去离子水提取,适宜的粪液比为1∶250,提取时间为2 h。植物有效态磷用0.5 mol.L NaHCO3-1提取,适宜的粪液比为1∶200,提取时间为1 h。用提出的方法检测了10个猪粪和10个鸡粪样中的水溶性磷和植物有效态磷,结果表明,重复之间水溶性磷提取量的变异系数在1.83%～4.03%,平均为3.36%;重复之间植物有效态磷提取量的变异系数在0.98%～3.16%,平均为2.24%,结果有较好的重现性。     

湖南烟区烤烟磷含量与土壤磷素的分布特点及关系分析

测定湖南烟区308份烤烟样品磷含量和1342份土壤样品磷含量,分析两者的分布特点及相互关系.结果表明:①湖南烟区烤烟磷含量适中,平均为(0.24±0.07)%,变幅为0.11%～0.53%,有93.83%的烟样磷含量落在0.15%～0.60%之间,与巴西优质烤烟磷含量(0.20%～0.28%)的符合程度为41.88%;不同等级烟叶磷含量的变化规律是B2F＞C3F＞X2F.②湖南烟区土壤全磷含量偏低,平均为(0.78±0.31)g.kg-1,变幅为0.18～3.83 g.kg-1,有78.32%的土样全磷含量低于1.00 g.kg-1;土壤速效磷含量适中,平均为(19.67±13.63)mg.kg～,变幅为1.00～92.10 mg.kg-1,有29.66%的土壤速效磷含量低于10.00 mg.kg-1;不同土壤类型的速效磷含量变化规律是鸭屎泥＞黄泥田＞青泥田＞沙泥田＞红黄泥＞黄壤土＞黄灰土.③烤烟磷含量与土壤速效磷含量呈极显著正相关,与土壤有机质、全氮、碱解氮、有效铜、有效铁、有效硫和水溶性氯含量亦呈极显著正相关,与土壤全钾、有效锰、有效钼和交换性镁含量则呈显著负相关;在相关性分析基础上,建立了土壤养分与烤烟磷含量的逐步回归方程.④当土壤速效磷含量较低时,烤烟磷含量随着土壤速效磷含量的增加而增加.     

高效氯氟氰菊酯与三唑磷对荔枝蒂蛀虫的联合毒力及田间药效

采用浸渍法对三唑磷与高效氯氟氰菊酯混配对荔枝蒂蛀虫的联合毒力,测定共毒系数CTC为183.2～255.0,表现明显的增效作用.据此确定最佳配比,配制成增效混剂21%乳油进行防治荔枝蒂蛀虫的田间试验,结果表明药效良好,用量168～210mg/kg的护梢效果达81.65%～86.87%.虫口防效达85.05%～88.11%,与2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂相当,显著优于40%三唑磷乳油.     

磷钒钼黄分光光度法测定果蔬中的磷

利用磷离子与钒钼酸铵反应生成稳定黄色络合物的性质,以水为溶剂,采用分光光度法测定果蔬中的磷及其含量。用磷矾钼黄分光光度法研究了显色体系的吸收波长、显色剂用量、显色时间、显色温度、pH值以及干扰离子对果蔬中磷离子测定时的影响。结果表明,在波长440 nm、显色时间10 min、显色温度25℃、pH值7.5等条件下,吸光值最大,灵敏度及准确度较高,回收率为93.8%～100.8%。