恩诺沙星在肉鸡组织中残留消除规律研究

选择250只1日龄"AA"肉鸡,喂养至35日龄开始在饮水中添加75 mg/L恩诺沙星,自由饮水,连续用药5日后休药.休药0时,肉鸡胸肌、肝脏、脂肪和肾脏中恩诺沙星含量分别为1 381.62、2 247.20、219.45、1 616.81μg/kg.休药48 h后,肉鸡组织中未检出恩诺沙星.结果表明农业部规定恩诺沙星在肉鸡中的休药期为8日是科学合理的.     

氧氟沙星在肉鸡体内残留的研究

建立了氧氟沙星在肉鸡组织内残留的高效液相色谱分析法。采用荧光检测器，激发波长278nm，发射波长445nm。色谱柱为Hypersil BDS—C18，柱温40℃；以磷酸（三乙胺调pH至2．5）-乙腈（86：14）为流动相，流速1．0mL／min；进样量为20μL。氧氟沙星在肌肉、肝脏和肾脏中的平均回收率分别为96．3％、87．5％和76．4％，检测限为10ng／g，在10～1000ng／mL浓度范围内，氧氟沙星的峰面积与其浓度呈良好的线性相关，达到了氧氟沙星残留分析的要求。利用建立的方法对氧氟沙星在肉鸡体内的残留消除规律进行了研究，以1L水添加500mg的剂量，对120只肉鸡连续给药5d，对不同停药时间所取肌肉、肝脏和肾脏样品中的药物残留进行分析。结果表明，氧氟沙星在肉仔鸡组织中的残留消除速度较为缓慢，至休药23d时，仍可在肝脏和肾脏分别检出39和35μg/kg的氧氟沙星残留。在本实验的条件下，建议氧氟沙星临床休药期以25d为宜。     

盐酸土霉素可溶性粉在肉鸡组织中的残留消除研究

在常规养殖环境中,对不同日龄肉鸡分别给予250 mg/L和333 mg/L 50%盐酸土霉素可溶性粉,集中饮水给药,每日1次,连续5 d。停药后4 h,1 d,3 d,5 d,6 d,7 d,8 d,9 d,10 d宰杀肉鸡,采集可食性组织(肌肉、肝脏和鸡胗)样品,肌肉、肝脏和鸡胗组织中的残留量采用UPLC-MS/MS测定。结果表明:土霉素主要残留在肝脏组织中;肌肉、肝脏和鸡胗组织的消除速率相似;停药5 d后,两个剂量组的肌肉、肝脏中土霉素残留量均低于最高残留限量(MRL)。休药期计算软件WTl.4结果显示,上述两种方法给药后,建议休药期分别为7、8 d。     

盐霉素在肉鸡组织中残留消除规律研究

选择250只1日龄"AA"肉鸡,每1 kg饲料中添加70 mg的盐霉素钠,自由采食,混饲至42日龄停药.停药0 h,肉鸡胸肌、肝脏、脂肪和肾脏中盐霉素含量分别为97.17、371.43、154.4和50.33μg/kg,休药48 h后,肉鸡组织中未检出盐霉素,证明国家规定的5 d休药期是合理的.     

肉鸡组织中环丙沙星残留的微生物学检测方法的建立

以藤黄微球菌为工作菌,用杯碟法测定环丙沙星在鸡组织中的残留。结果表明,环丙沙星在磷酸盐缓冲液、肌肉、肝脏和肾脏中的最低检测限分别为0.025μg/mL,0.05μg/g和0.075μg/g。标准曲线的工作范围为0.025μg/mL~0.4μg/mL。在肌肉、肝脏和肾脏中分别添加环丙沙星0.100μg/g和0.150μg/g的回收率分别为73.68%±10.01%和76.25%±9.45%。表明该方法灵敏度和回收率高,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易于推广,适用于环丙沙星的定量分析。     

环丙沙星在肉仔鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法(HPLC)检测肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织中环丙沙星的残留。肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织经二氯甲烷溶液提取,提取液浓缩后用含内标物的水溶液溶解。以0 015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(92/8,v/v)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3 9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0 01、0 05和0 50mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织的回收率分别为72 2%～77 9%、73 2%～79 6%、72 4%～77 1%、69 6%～76 5%和70 0%～77 8%,变异系数均低于11 1%。用该方法测定肌肉、脂肪、皮肤、肝脏和肾脏组织中环丙沙星的最低检测限均为0 003mg/kg。肉仔鸡分别用50mg/L和100mg/L盐酸环丙沙星水溶液连续混饮各7d(35～41日龄)后,各组织中环丙沙星残留消除缓慢。休药7d时,肌肉、脂肪组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药9d时,皮肤组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药12d时,肾脏、肝脏组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg,而肌肉、脂肪和皮肤组织中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0 003mg/kg);且随着环丙沙星混饮浓度的增大,环丙沙星在各组织中的残留量也相应增大。     

HPLC法测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究及应用

建立高效液相色谱(HPLC法)测定动物组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留,具有很好的分离度,浓度5～500μg/mL呈良好的线性关系,R=0.99998;仪器检出限为5～10μg/mL;回收率范围为80.6%～99.7%;批内变异系数≤2.6%,批间变异系数≤7.6%。检测50批鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星的残留,检出率为16.0%,检出的样品中,残留的量范围为9.04～79.7μg/kg,无超标现象。     

环丙沙星(ciprofloxacin)在鸡蛋中残留的研究

应用高效液相色谱法(HPLC)检测了鸡蛋中环丙沙星的残留。鸡蛋经乙腈溶液提取,提取液真空干燥后用流动相溶解。以0.015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(94/6,V/V)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3.9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0.05、0.50、1.00mg/kg分别添加到空白鸡蛋样品中,测得鸡蛋样品中环丙沙星的回收率分别为(82.2±6.8)%、(84.5±5.9)%、(87.9±4.7)%,相对标准差均低于8.3%。用该方法测定鸡蛋中环丙沙星的最低检测限为0.01mg/kg。各试验组产蛋鸡给药剂量分别按10.0、20.0mg/kg(体质量)内服环丙沙星水溶液,每天给药1次,连续5d。停药后鸡蛋中环丙沙星残留消除缓慢;休药8~9d时,鸡蛋中环丙沙星残留量低于0.03mg/kg;休药9~10d时,鸡蛋中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0.01mg/kg);且随着环丙沙星给药剂量的增大,环丙沙星在鸡蛋中的残留量也相应增大。     

肉鸡组织中四种氟喹诺酮类药物休药期的探讨

选择27日龄健康艾维茵肉仔鸡,研究了四种氟喹诺酮类药物残留消除规律。饲喂剂量遵循《中国兽药手册》药物用量之规定,饲喂方式有四种药物单独饲喂、两种药物混合饲喂、四种药物混合饲喂三种类型,饮水给药,连续5 d。对不同停药时间所取鸡胸肉、鸡腿肉和肝脏样品中的药物残留进行分析,发现肝脏中的消除最慢,鸡腿肉中的消除最快。根据日本最高残留限量制定休药期,四种药物单独饲喂,氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIF)、恩诺沙星(ENR)的休药期分别为4 d、6 d、7 d、9 d;CIF和ENR两种药物联合饲喂时,休药期定为9 d;四种药物混合饲喂时,休药期定为9 d。根据我国最高残留限量制定休药期,四种药物单独饲喂,OFL、NOR、CIF、ENR的休药期分别为3 d、3 d、3 d、6 d;CIF和ENR两种药物联合饲喂时,休药期定为6d;四种药物混合饲喂时,休药期定为6 d。     

恩诺沙星,环丙沙星在鸡组织中残留量的检测方法研究

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量。用0.1m ol/L磷酸液(pH 12) 乙晴(1 3v/v)作为提取液,脱脂,浓缩至干,用0.1m ol/L磷酸液(pH 12)溶解。HPLC条件:荧光检测器,激发波长280nm ;发射波长450nm 。流动相:0.05m ol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH 2.4) 乙腈(80 20v/v)。恩诺沙星、环丙沙星标准曲线线性范围5～500ng/m l。对不同组织的4种浓度进行回收率测定,其回收率在70% ～107%之间;变异系数10% 以内。恩诺沙星、环丙沙星的最低检出限分别为2ng/g、5ng/g。     

妥曲珠利在肉鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法(HPLC)检测肉鸡肌肉、肝脏和肾脏组织中妥曲珠利的残留量。将妥曲珠利以20、200和2 000μg/kg的含量分别添加到空白组织中,测得肌肉、肝脏和肾脏组织的回收率大于75%,变异系数均低于7%。用该方法测定肌肉、肝脏和肾脏组织中妥曲珠利的最低检测限为10μg/kg。肉鸡分别在第9,10,16,17,23,24天以8 mg/kg的剂量灌服2.5%妥曲珠利溶液,每天给药1次。最后一次给药后测定不同组织中妥曲珠利的浓度。停药后肌肉、肝脏、肾脏组织中妥曲珠利的残留量逐渐下降;停药第6天后肌肉中检测不到妥曲珠利,停药后第7天肝脏和肾脏组织中均检测不到。     

盐酸沙拉沙星在肉鸡组织中的残留

建立了肉鸡组织中盐酸沙拉少星的HPLC测定方法，并测定了肉鸡单次内服（每1kg体重10mg)和连续5d混饮（每1L饮水50mg）给药后组织中的沙拉沙星残留特征。组织样品用乙腈-氨水匀浆，离心后取上清液用正已烷-乙醚除脂，水相用磷酸酸化后作HPLC检测。色谱柱为Hypersil C18柱，此外检测波长280nm。流动相为乙腈-2%西丁基溴化铵（体积比10：90），用磷酸调pH值至2.5。肝脏、肾脏、肌肉中沙拉沙星的检测限为0.05μg/g，组织样品回收率均大于90%。鸡单次内服盐酸沙拉沙星后，24h内各组织中均可检出药物，48h后肝脏、肾脏、肌肉中药物残留量均低于0.05μg/g；混饮停药后，6h内肝脏、肾脏中可检出残留药物，12h后3种组织中残留量均低于0.05μg/g。结果表明，盐酸沙拉沙星的肉鸡组织中消除迅速，连续治疗剂量用药后组织中无药物蓄积。     

恩诺沙星可溶性粉在白羽乌骨鸡组织中残留消除规律研究

为研究恩诺沙星可溶性粉在乌骨鸡体内的残留消除规律。50只11日龄健康白羽乌骨鸡,随机分为2组,给药组40只,对照组10只,给药组混饮恩诺沙星水溶液,浓度为75 mg/L,2次/d,连续用药5 d,对照组不给任何抗菌药物,与给药组同环境饲养。在最后一次给药后9、20、40、70、106 d采集肌肉、肝脏、肾脏、皮脂等样本,经LC-MS/MS法测定组织中的恩诺沙星及环丙沙星残留量,并利用WT1.4软件计算休药期。恩诺沙星可溶性粉在乌骨鸡肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的休药期分别是102.48、0、41.93、116.38 d。为保证消费者健康和食品安全,推荐恩诺沙星可溶性粉在乌骨鸡体内的休药期应大于117 d。     

4种氟喹诺酮类药物在肉鸡组织中残留的研究

采用高效液相色谱法同时检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中4种氟喹诺酮类药物（FQS）的残留。检测条件为：采用HP-StableBond C₁₈分析柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)，以15 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比94∶6)为流动相(用乙酸钠缓冲液调pH3.6)，流速1.0 ml/min，柱温30℃；采用荧光检测器检测，激发波长280 nm，发射波长460 nm。测定结果表明，该方法对FQS的最低检测限为0.92 μg/kg，在5.00~100.00 μg/mg的线性范围内，溶液含量与峰面积的相关系数达0.9998以上。在高、中、低3种含量水平下对所测肉鸡组织中4种FQS进行回收率测定，结果为74%~99%，相对标准偏差低于6.5%，该方法能同时测定4种FQS在动物组织中的残留，具有简便、准确、灵敏度较高的特点，符合痕量测定的要求。     

黄羽肉鸡组织中磺胺间甲氧嘧啶的残留消解规律研究

随机选择40日龄黄羽肉鸡160羽,分为对照组和试验组。试验组日粮中分别添加50 mg/kg、100mg/kg和200 mg/kg三个梯度剂量的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药7 d,分别在0 d,3 d,10 d,15 d,20 d,25 d,28d,30 d,32 d,35 d时间点采集肌肉、肝和肾等组织样品,用UPLC-MS/MS方法测定组织样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留浓度。结果 100 mg/kg添加试验组(临床用药量)肌肉、肝、肾组织样品在停药30 d、15 d、10 d后,药物残留量分别为0.084 mg/kg、0.088 mg/kg、0.090 mg/kg。结果表明:磺胺间甲氧嘧啶对黄羽肉鸡的休药期应在30 d以上。     

肉鸡生产中药物残留的控制

药物残留是指在畜禽胴体内存留某种或几种药物,对人体健康能造成有害影响.药残问题是影响肉鸡产品质量的最大障碍,有药物残留的肉鸡产品是不允许出口的,随着我国国民生活水平的提高,国内消费者对肉食品的需求也转向无公害、无药残的绿色畜禽产品.入世后,我国肉鸡产品要想在国际市场中取得竞争优势,必须严格控制好药物残留问题.     

三聚氰胺在肉鸡组织中的残留和消除规律研究

本试验旨在研究日粮中三聚氰胺在肉鸡不同组织中的残留和消除规律。选用1日龄健康黄羽肉鸡400只,随机分成4个处理,每处理设5个重复,每个重复20只鸡。试验日粮中三聚氰胺的添加量分别为0%、0.25%、0.5%、和3.0%,连续饲喂42d,后改喂基础日粮。于残留试验第7、14、21、28、35和42天和改喂基础日粮的第1、2、3、4和5天分别测定肉鸡肾脏、肝脏和胸肌中的三聚氰胺含量。结果表明,黄羽肉鸡连续饲喂含三聚氰胺日粮42d,处理组各组织中三聚氰胺平均含量均显著高于对照组(P<0.05);3.0%处理组各组织中三聚氰胺含量的高低依次为:肾脏>肝脏>胸肌。组织中三聚氰胺消除较为缓慢,日粮含量越高组织中三聚氰胺消除速率越快。改喂基础日粮5d后,各组织中的三聚氰胺含量显著降低,逐渐接近对照组值,但5d各组织中三聚氰胺含量均未消除完全。日粮三聚氰胺含量越高,肉鸡组织中的残留浓度越高,消除需要的时间越长。     

高效液相色谱法检测泰乐菌素在肉鸡组织中的残留

将肉鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织制成匀浆,用乙腈、石油醚和二氯甲烷萃取、净化后,用乙腈定容。以乙腈－ 甲醇－ ０．００５ ｍ ｏｌ／ Ｌ磷酸二氢铵溶液（６０∶３０∶１０）为流动相,用高效液相色谱检测。本法对溶解于乙腈中的泰乐菌素的最低检测限为 ０．０５ ｍ ｇ／ Ｌ,在肉鸡各种组织中的最低检测限为 ０．１０ ｍ ｇ／ Ｌ。标准曲线的线性范围为 ０．１０～６．４０ ｍ ｇ／ Ｌ。泰乐菌素质量浓度为 ０．１０、０．８０、６．４０ ｍ ｇ／ Ｌ 时的批间变异系数分别为（２．３±０．２）％ 、（１．９±１．３）％ 、（２．６±０．９）％ 。０．２０、０．４０、０．８０ ｍ ｇ／ Ｌ 的泰乐菌素在以上 ４ 种组织的回收率均符合残留检测的要求。结果表明,本法是一种灵敏、精密、可靠的检测肉鸡组织中泰乐菌素残留的分析方法。     

替米考星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,以200 mg/kg替米考星剂量水平添加到饲料中饲喂4种黄羽肉鸡,连续饲喂5d,停药后6h,1、3、5、7、10、14 d每1品种肉鸡分别宰杀5只,采集每只鸡的肌肉和肝脏组织,用高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定.结果表明,替米考星主要残留于肉鸡的肝脏组织中;肌肉、肝脏中替米考星残留消除速率相似.停药14 d后,肌肉、肝脏中替米考星残留量均低于最高残留限量.建议替米考星在黄羽肉鸡临床休药期以20 d为宜.     

恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg.