苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

酶联免疫吸附分析法测定土壤中的毒死蜱

采用自制多克隆抗体,考察了pH值和甲醇含量对竞争反应的影响,并对反应体系进行了优化,最终建立了土壤中毒死蜱的残留检测ELISA方法。试验表明,毒死蜱对抗体竞争性结合的I50为76.8μg/L,方法检出限为5.2μg/L。土壤样品经简单前处理后,分别采用ELISA和GC测定,用ELISA方法测得土壤中毒死蜱的添加回收率为80.33%~83.36%,CV为5.28%~9.83%,最低检出限为0.005mg/kg,与GC测定结果基本相当,符合农药残留分析的要求。     

基于近红外光谱的阿克苏红富士苹果毒死蜱农药残留量检测

为探索一种检测红富士苹果毒死蜱农药残留的方法,利用4 000~10 000 cm~(-1)波段的近红外光谱仪对喷洒不同体积分数毒死蜱农药的苹果样品进行原始光谱数据采集,利用多种方法对原始光谱进行预处理,建立偏最小二乘法(partial least squares,简称PLS)模型进行预测分析。结果表明,近红外光谱对喷施不同体积分数毒死蜱的红富士苹果样品具有敏感性,而对无农药样品检测精确度较低。进一步删除空白对照组数据进行建模预测,结果表明,当采用一阶导数(first derivative,简称FD)预处理时结果最好,R=0.987 9,预测标准差(简称SEP)为0.173 6,交互验证预测均方差(简称RMSECV)为0.120 5,准确度为0.923 4,说明近红外光谱能够较好地预测毒死蜱农药残留,为阿克苏红富士苹果毒死蜱农药残留的检测探索出一种新方法。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

苹果中毒死蜱残留去除方法的研究

通过去皮、清水冲洗、清水浸泡、洗洁精洗涤等方法处理苹果果实,研究不同处理方法对苹果中毒死蜱农药残留去除效果,采用气相色谱-氮磷检测器测定苹果中的毒死蜱农药残留.结果表明,各处理均可不同程度的降低苹果中毒死蜱的残留量,残留量均低于允许量1mg/kg,问隔3d采样降解率为23.2%-53.1%.     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

硫丹在苹果中残留分析方法研究（英文）

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法。样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5%水脱活处理的Florisi L(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。硫丹3种单体的最小检测量分别为10~(-11)、10~(-11)、2.5×10~(-11)g。苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54%~95.34%,变异系数为1.45%~4.73%;β-硫丹的添加回收率为82.91%~100.63%,变异系数为1.39%~4.72%;硫丹硫酸酯82.22%~101.15%,变异系数为0.75%~3.99%。方法的最低检出浓度分别为2.5×10~(-3)mg/kg,2.5×10~(-3)mg/kg,6.25×10~(-3)mg/kg。该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

苹果中三氟氯氰菊酯残留GC-ECD测定

对苹果中三氟氯氰菊酯残留量进行了GC-ECD测定。苹果样品中农药残留采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取溶液比较干净,通过弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD测定,既节省了溶剂用量、节省了时间又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本研究得到的苹果全果、果皮和果肉中三氟氯氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;三氟氯氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

蔬菜中16种有机磷农药残留量的气相色谱快速测定

介绍了蔬菜中16种有机磷农药残留量的快速测定方法。样品中残留的农药经乙腈提取过滤后直接注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定16种有机磷类农药残留量。结果表明,在标准溶液中加入4.5 m L饱和Na Cl溶液,可消除由于农药水溶性问题而带来的系统误差。在大白菜、青椒、番茄、黄瓜中添加农药浓度为0.05~0.20 mg/kg时,16种农药的平均回收率为82.8%~105%,相对标准偏差0.61%~9.89%,方法检出限0.006~0.020 mg/kg。方法测定速度快,40min内完成样品的全部测定工作;方法还具有操作简单、试剂用量少以及准确度、精密度和灵敏度高等优点。     

铜仁市碧江区珍珠花生中10种农药残留测定

试验采用气相色谱法测定铜仁市特色农产品铜仁珍珠花生中敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、甲氰菊酯10种农药残留的含量,分析了铜仁珍珠花生中农药残留现状。结果表明:空白花生样品进行方法添加回收率试验,前5种有机磷类农药添加浓度0.005~2.000 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.38%~20.61%;后5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。10种农药检测含量均未超过食品中农药最大残留限量标准。     

12%高氯·毒死蜱乳油的液相色谱分析方法研究

采用正相高效液相色谱法对12%高氯.毒死蜱乳油中高效氯氰菊酯和毒死蜱进行了定量测定。结果表明:该方法的变异系数分别为0.61%、0.26%,标准偏差分别为0.016、0.025,平均回收率分别为99.8%、100.2%,线性相关系数分别为0.9999、0.9998。     

丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对毒死蜱残留的影响

为探讨苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对其残留的影响作用,采用气相色谱法(GC-FPD),研究了不同品种苹果果实中毒死蜱的残留动态以及套袋对苹果果实不同部位中毒死蜱残留的影响。结果表明,毒死蜱在苹果果实中的残留量存在着明显的品种差异,其中红富士属于高农药残留的品种,而嘎拉、红将军和83-1-70-3则属于低农药残留的品种。毒死蜱在苹果果实不同部位中的残留量表现出明显差异,果皮是毒死蜱残留的主要部位,其次是全果,果肉中的残留最少。套袋明显减少了毒死蜱在苹果果实中的残留量,不论处理浓度和取样时间如何,套袋苹果果实中毒死蜱的残留量比不套袋至少减少1/3。     

苹果鲜榨汁品质评价体系构建

 【Objective】 The aim of this study was to establish an scientific evaluation system for fresh apple juice quality. 【Method】 Sixteen indices of fresh apple juice quality were determined. Evaluation indices of fresh apple juice quality were screened by factor analysis and graded by probability distribution, and their weight was decided by analytic hierarchy process. Discrimination functions were established for fresh apple juice quality by K-means cluster and discriminant analysis. 【Result】 Indices of fresh apple juice quality (flavor not included) dispersed with coefficient of variation from 2.0% to 112.2%. From 16 indices, 7 indices were chosen as evaluation indices for fresh apple juice quality, including flavor, a value, b value, transmittance at 625 nm, turbidity, total soluble solid, and total soluble solid/titratable acidity. Both the grading standard and the scoring standard of above 7 indices were established. Five discrimination functions were established for fresh apple juice quality, which had satisfactory recognition accuracy up to 98.89% (modeling samples) and 100% (test samples). 【Conclusion】 Fresh apple juice quality can be evaluated by 7 indices, including flavor, a value, b value, transmittance at 625 nm, turbidity, total soluble solid, and total soluble solid/titratable acidity. The grading standard and the scoring standard of these 7 indices set up a scientific foundation for evaluation of fresh apple juice quality. The established discrimination functions are very effective in discriminating fresh apple juice quality.     

苹果S-SAP分子标记体系建立及应用

【目的】建立和优化苹果S-SAP分子标记体系,探讨应用S-SAP技术区分元帅芽变的可能性,为从DNA分子水平上对苹果芽变鉴定和利用奠定基础。【方法】利用富士、寒富和嘎啦初步建立S-SAP分析体系;根据谱带量和多态性等对32对引物组合进行筛选;从DNA酶切、PCR扩增、银染方法等角度对影响S-SAP反应的因子进行优化;利用6对多态性引物,对8个元帅芽变进行S-SAP分析,采用NTsys-pc2软件的SIMQUAL程序计算相似系数,UPGAM方法进行循环同化阶层聚类分析,并通过Treeplot程序生成聚类图。【结果】优化的苹果S-SAP分析体系为,改良CTAB法提取基因组总DNA;MseⅠ和PstⅠ双酶切基因组总DNA;Fermentas公司的TaqDNA聚合酶进行PCR扩增;6%变性聚丙烯酰胺凝胶分离选择性扩增产物;改良弱碱法银染检测差异片段。筛选出6个适宜苹果品种分析的S-SAP引物。发现LTRP1/Mtcc引物组合在元帅芽变分析中具有多态性,矮红、红星与新元帅等具有多态性位点,供试芽变资源的遗传相似系数在0.88—0.98之间,以相似系数0.93为标准,8个元帅芽变资源可分为4类。【结论】建立了基于Ty1-copia组反转录转座子的苹果S-SAP标记体系,筛选出了6个适宜苹果品种分析的S-SAP引物,利用LTRP1/Mtcc引物组合成功区分了元帅芽变。     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。