共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
2.
《现代畜牧兽医》2021,(10)
试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10~500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%~101.6%之间,相对标准偏差在2.74%~11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。 相似文献
3.
4.
5.
6.
7.
本研究建立动物源性食品中10种-受体激动剂类药物、14种喹诺酮类药物和18种磺胺类药物的UPLC-MS/MS分析方法,为食品安全监测提供数据支撑.样品用三氯乙酸乙腈提取并去除蛋白质,目标药物用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,柱温:30℃,进样量:10 L.结果显示,喹诺酮及磺胺类药物在1.0 ~ 100.0 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996;检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.对于-受体激动剂类药物在1.0~100.0 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.992;检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.经方法学验证,本方法专属性好,简便准确快速,适用于动物源性食品中兽药残留的检测. 相似文献
8.
为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑)残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱(MCX)净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差(RSDs)为4.76%~7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。 相似文献
9.
为快速检测水貂圆环病毒(MiCV),本试验根据MiCV Cap基因序列设计合成特异性引物,建立了水貂圆环病毒SYBR Green II实时荧光定量PCR检测方法。结果显示,该方法在模板浓度为1.0×106 ~1.0×101 copies/μL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9983。本试验建立的检测方法对水貂阿留申病毒、猪圆环病毒2型、水貂肠炎病毒、犬瘟热病毒和猪伪狂犬病毒进行检测均无特异性扩增,批内和批间CV均小于2%,对重组阳性质粒的检测下限为1.0×101 copies/μL,比普通PCR的敏感度高100倍,对阳性样品DNA的检测下限为2.38×10-2 pg/μL,比普通PCR的敏感度高1000倍。应用该方法对吉林省部分毛皮动物养殖场的水貂、狐狸、貉和环境样品进行检测,结果其阳性率分别为57.23%、48.42%、39.71%和68.48%。上述结果表明,本研究建立的实时荧光定量PCR检测方法具有良好的灵敏性、特异性和重复性,为MiCV的诊断及流行病学调查提供技术支持。 相似文献
10.
建立了动物源性食品中头孢喹肟残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈水溶液提取后,用C18固相萃取柱净化、浓缩。头孢喹肟残留量在10~500μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9996。方法检测限为1 ng/g,定量限为5 ng/g。猪肌肉在5~100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为57.7%~69.4%,RSD为6.68%~13.41%,猪肝在5~100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为50.6%~58.6%,RSD为5.13%~12.42%,牛奶在5~40 ng/g空白添加浓度范围内中平均回收率为59.2%~65.3%,RSD为6.12%~13.26%。 相似文献
11.
甘肃省马铃薯坏疽病鉴定及其病原生物学特性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本试验研究了马铃薯坏疽病的症状及病原形态等。结果表明,该病害在块茎上形成圆形、椭圆形或不规则形的凹陷病斑,病斑呈土黄色至淡紫色,大小约1~3 cm,其中央有小黑点。从甘肃省采集到的马铃薯坏疽病26份标样中分离得到8个茎点霉属真菌分离物,经形态特征比对和致病性测定鉴定为同一种真菌分离物,且在症状特征、病原形态学、生化特征及ITS序列分析基础上鉴定该病原物为Phoma foveata;30%丙环唑·苯醚甲环唑、35%多菌灵磺酸盐、5%菌毒清、10%苯醚甲环唑、32.5%苯醚甲环唑·嘧菌酯等对马铃薯坏疽病菌抑菌能力较强,其EC50值分别为2.43×10-5, 1.77×10-2, 7.40×10-2, 1.31×10-1和2.31×10-1 μg/mL;该病原菌菌丝生长速率及分生孢子萌发率均在20℃最高;在不同培养基上菌落形态及生长速率有差异,但在PDA培养基上生长最快;其分生孢子在pH值为3~10时均可萌发,但pH为6时分生孢子萌发率最高;本研究为国内首次详细报道该病害,该结果为甘肃省有效控制马铃薯坏疽病害提供了依据。 相似文献
12.
为建立动物源性食品中沙拉沙星(SAR)残留的快速检测方法,本试验通过对盐酸沙拉沙星进行分子改造和偶联蛋白合成完全免疫原,免疫小鼠制备SAR单克隆抗体。通过棋盘法确定最佳包被原浓度及一抗稀释度,优化确定最佳反应条件,从而建立间接竞争化学发光酶联免疫(ic-CLEIA)检测方法,并通过灵敏度、精密度、交叉反应率、添加回收试验对该方法进行评价。紫外扫描结果显示,完全免疫原偶联成功;制备的SAR单克隆抗体效价达1:4×106;包被原浓度为0.25 μg/mL,抗体稀释比为1:750 000,4 ℃包被过夜,5%脱脂乳封闭,竞争孵育1 h,酶标二抗稀释比为1:10 000,孵育1 h为ic-CLEIA最佳反应条件;建立的ic-CLEIA方法标准曲线呈线性,线性范围为0.0625~10 ng/mL,R2=0.995,灵敏度IC50为1.45 ng/mL;其平均批内和批间变异系数均<10%;除与二氟沙星的交叉反应率达到98.08%以外,与其他氟喹诺酮类药物的交叉反应率均<8%,与其他非氟喹诺酮类药物均无交叉反应;SAR标准溶液的最低检测限(LOD)为0.32 ng/mL,SAR在鸡肉样品中的LOD为0.46 μg/kg;添加回收率在88.3%~106.7%范围内,其变异系数≤12.2%。结果表明,本研究建立的ic-CLEIA方法检测速度快、灵敏度高,适用于动物源性食品中SAR残留的大量检测,为SAR残留检测提供了新的方法。 相似文献
13.
建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
14.
15.
为建立一种灵敏、准确且快速检测禽源大肠杆菌的方法,根据禽源大肠杆菌uidA基因的一节特异性保守序列设计引物,建立用于禽源大肠杆菌的荧光定量PCR(qPCR)检验方法,并对其各方面进行评价。试验数据表明所建立的qPCR方法的Ct值与标准品在4.69×102~4.69×109copies/μL范围内存在优良的线性关系,线性相关系数为R2=0.993;该方法标准曲线方程为y=-3.2786x+39.032,熔解曲线表现为单峰,不存在非特异性扩增。对重组质粒标准品的最低检测浓度为4.69×102copies/μL,是普通PCR方法的1000倍。该方法检测临床样本阳性率为68.3%(41/60),普通PCR阳性检出率为23.3%(14/60),阳性检出率高出45%。此次研究建立的检测禽源大肠杆菌的荧光定量PCR检测方法可用于禽源大肠杆菌的快速诊断,对于禽大肠杆菌病的监测具有重要意义。 相似文献
16.
以五氧化二磷、L-半胱氨酸和水为原料,采用水热法合成荧光性能好的碳点,并基于四环素对荧光碳点的猝灭作用,建立乳制品中四环素的定量快速检测方法。试验优化了pH值、温度、时间因素,在最优化条件下得出四环素的检测线性范围宽(10-3~10-7 mol/L),检出限低至4.3×10-7 mol/L,其相关系数高达0.9728。该试验方法已应用在牛奶样品的检测中,充分说明该荧光分析方法具有一定的实际应用性。 相似文献
17.
18.
动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法 --高效液相色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布了 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之二 :动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后… 相似文献
19.
为建立一种能同时检测大肠杆菌、鸭疫里默氏杆菌、多杀性巴氏杆菌、金黄色葡萄球菌的多重PCR方法,试验根据大肠杆菌phoA基因、鸭疫里默氏杆菌ompA基因、多杀性巴氏杆菌kmt 1基因、金黄色葡萄球菌FemB基因的保守区域设计4对特异性引物,通过优化退火温度和引物浓度建立多重PCR方法,检验该方法的特异性、敏感性性、重复性,应用该方法检测145份病死水禽临床样品,并与传统细菌分离鉴定方法进行比较。结果表明:优化后的最佳退火温度为52℃,引物浓度为10μmol/L。建立的多重PCR方法能特异性地扩增出靶基因,沙门氏菌、链球菌、产气荚膜梭菌等临床常见菌均未扩增出条带,对大肠杆菌、鸭疫里默氏杆菌、多杀性巴氏杆菌、金黄色葡萄球菌4种细菌的检出下限是0.4 pg/mL,单一PCR扩增ompA、kmt 1、phoA和FemB基因的检出下限分别为4×10-3,0.4,4×10-3,4×10-6 pg/mL。多重PCR方法对临床样品的检测结果与传统细菌分离鉴定方法的符合率均在90%以上。说明试验建立的多重PCR方法具有结果稳定、重复性高的特... 相似文献
20.
硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中,也会对动物的增长有促进作用。但世界卫生组织(WHO)和欧盟只允许非常低的残留量,因其过多会对人体产生危害,所以在动物饲养过程中被禁止使用。我国目前有该类药物的检测标准《NY/T 727-2003饲料中呋喃唑酮的测定—高效液相色谱法》,但该方法仅能测定一种硝基呋喃类药物,远远不能满足我国对饲料中该类药物实际监控的需要。因此,研究建立饲料中多种硝基呋喃类药物的快速、准确、灵敏的检测方法十分迫切。本研究拟建立饲料中4种最常见的硝基呋喃类药物的同步检测HPLC分析方法标准。用乙腈提取试样中的硝基呋喃类药物,浓缩近干,用2%甲酸溶解,经混合型阳离子交换柱净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:在10μg/g、50μg/g和500μg/g三个浓度添加水平,添加剂预混合饲料中NFZ、NFT、FTD和FZD的平均回收率在86.77%~98.50%之间,日内变异系数在1.85%~8.44%之间,日间变异系数在3.19%~9.65%之间。配合饲料中NFZ、NFT、FTD和FZD的平均回收率在86.16%~98.52%之间,日内变异系数在1.24%~8.99%之间,日间变异系数在2.53%~10.26%之间。 相似文献