有机肥中有机质检测氧化校正系数的研究

NY525-2012《有机肥料》标准中有机肥有机质测定氧化校正系数为1.5,该设定导致检测时一些有机肥有机质的含量增大,有的甚至超过了100%。为使有机肥料现行标准中有机质氧化校正系数更加细化、精确化,选取有代表性原料样品进行测试。结果表明:NY525-2012中有机质测定氧化校正系数定为1.5较为笼统,按照基本资源氧化校正系数在1.32%~1.51%,派生资源氧化校正系数在1.30%~1.45%,可利用资源氧化校正系数在1.35%~1.47%。     

有机肥料总氮含量的检测方法探索与改进

为提高有机肥料总氮含量的检测效率,对有机肥料样品消化方法以及蒸馏滴定前过程做了改进,改进法与《NY525-2012有机肥料》相比无显著差异,在有机肥总氮含量测定时,可以代替《NY525-2012有机肥料》进行测定。     

有机肥料中有机质测定方法的优化研究

对有机肥料中有机质的测定,按现行标准NY525—2002分析耗时,试剂用量大,操作过程手续繁琐等。在多年的有机质分析工作中,对有机肥料中有机质含量测定,采用不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、所用器皿、试剂用量等方面进行了深入研究,完善和优化了重铬酸钾容量法测定有机肥料中有机质含量的测定方法     

基于有机肥料新标准的有机质测定方法分析

选取不同种类的有机肥料,分别用灼烧法、NY 525-2002和NY 525-2012中的重铬酸钾氧化法测定有机质含量,比较不同检测方法测得有机质结果,分析了检测影响因素及有机肥料新标准与旧标准在测量结果上的差异,并做了加标回收率试验。结果表明,有机肥料新标准中,重铬酸钾溶液浓度虽然从原来的0.3 mol/L提高到0.4 mol/L,但随着浓硫酸浓度的大幅降低(从65%降低至49%),其氧化能力也随之减弱,在不乘氧化校正系数的前提下,测得有机质均小于旧标准所测值,下降幅度为1.08%～14.47%。根据肥料所含还原物质的量及氧化难易程度差别,不同种类有机肥料氧化校正系数范围为1.24～1.54,计算结果统一乘以1.5,会导致一部分有机质数据偏高,甚至超过100%。     

有机肥料中有机质含量虚高原因探讨

NY525-2012《有机肥料》标准的检验方法难以识别有机质碳和矿物质碳,不法厂家将矿物质碳加入有机肥料中,造成有机质的检验结果虚高。为降低有机肥料中有机质含量的虚高,本文从检验方法的修订、生产条件的限制、加强监管和价格识别等方面提供一些解决办法和建议。     

浅谈有机肥料中磷含量的两种不同测定方法

探讨采用ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥中磷含量。称取适量风干试样,加入消解液在适当条件下进行消煮,直至消解完全,转移,定容,过滤。然后上机进行测定,进行样品空白和标准曲线的测定。采用ICPOES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥,其中的磷测定结果在允差范围内。与传统国标NY525-2012有机肥料中磷含量测定采用的钒钼酸铵分光光度法比较,ICP-OES法更便捷,更快速、更实用。     

关于有机肥料检测中存在的问题探讨

作为生产及检验有机肥料的重要质量依据,NY525-2012《有机肥料》的标准中包含了标准适用范围、定义、质量指标及相应的检测方法等内容。由于标准不够严谨,掺杂产品的检验结果依然能符合该标准的限量要求。对有机肥料检测中存在的问题进行分析,并提出相关建议。     

土壤中缓效钾的批量快速测定

通过对NY/T 889—2004标准中前处理方法的改进,建立了批量、快速、准确测定的土壤中缓效钾的方法。以石墨消解代替油浴消煮测定标准土中的有效钾,以验证改进后方法的可行性。结果表明,改进后的方法一次可以测定36个样品,且3 min内沸腾时间对结果无显著影响。因此,改进后的方法操作简单、条件易控制、准确快速,能实现对土壤中缓效钾的批量、快速测定。     

2种有机肥有机质含量测定方法与合格评定比较

通过采集的同一批5个样品,用NY 525—2012和NY 525—2002部颁的2种方法分别对有机肥中有机质进行5次重复测定,结果表明,NY 525—2012方法测定值约为NY 525—2002测定值的1.4倍,且两者呈很好的相关性(R2=0.998 3),2个标准对有机质含量合格性评定结果一致。     

有机肥料中有机质测定结果的影响因素

按照NY 525—2012测定有机肥料的有机质含量时,发现分析条件对测定结果影响显著。通过对比分析各种条件下的测试结果,认为:样品制备应采取手动研磨法;前处理加浓硫酸的过程中应充分摇动三角瓶,使浓硫酸与重铬酸钾溶液充分混合;加热氧化有机质的过程中,应适时摇动三角瓶,使反应更加充分;建议换成油浴锅加热,以利于有机碳充分氧化;测定样品游离水时,以从烘箱内条件达到标准要求的温度开始计时为宜。采用能力验证样品和质控样品进行方法验证,结果显示,改进后的操作条件更有利于提高检测结果的精确度。     

两种快速批量检测土壤有机质方法的比较

使用远红外石墨炉加热法与沸水浴加热法检测土壤有机质,进行精密度、显著性差异及准确性检验。两种方法标准偏差(SD)均小于1.2,变异系数(CV)小于4%;两种方法无显著性差异;两种方法检测国标土样加标回收率均在95%～100%,能满足实验检测要求。同时两种方法检测的效率高,较油浴法安全环保,适宜快速批量检测。     

有机质四种检测方法的比较及影响因素研究

以不同种类有机物为对象,分别用灼烧法、国标GB18877-2002、行标NY/T525-2002及油浴法检测,比较不同检测方法所得有机质含量的差异及检测影响因素。结果表明：不同有机肥的氧化校正系数不同,由有机肥所含还原物质的多少和氧化难易程度共同决定;油浴法和NY/T525-2002法有机质氧化温度较高,氧化较彻底,与灼烧法比较,校正系数值为1.25～1.37;GB18877-2002法水浴温度较低,氧化效果相对要差,与灼烧法比较,校正系数值1.23～1.45;含氯化肥,尤其是氯化铵对有机质检测结果影响较大。     

有机质四种检测方法的比较及影响因素研究

以不同种类有机物为对象,分别用灼烧法、国标GB18877-2002、行标NY/T525-2002及油浴法检测,比较不同检测方法所得有机质含量的差异及检测影响因素.结果表明:不同有机肥的氧化校正系数不同,由有机肥所含还原物质的多少和氧化难易程度共同决定;油浴法和NY/T525-2002法有机质氧化温度较高,氧化较彻底,与灼烧法比较,校正系数值为1.25～1.37;GB18877-2002法水浴温度较低,氧化效果相对要差,与灼烧法比较,校正系数值1.23～1.45;含氯化肥,尤其是氯化铵对有机质检测结果影响较大.     

浅谈有机肥料检测中的注意事项

目前有机肥料检测主要按照NY 525-2012有机肥料产品标准进行检测,但各指标项在检测过程中的操作不当以及相关影响因素均会对检测结果造成干扰和影响。本文主要对各指标项主要检测方法及相关注意事项进行阐述,以供参考。     

容量法测定土壤有机质2种加热方法比较研究

采用重铬酸钾容量法,加热方法用传统油浴法和改进沸水浴法测定土壤有机质,5个国标土样用2种方法的测定值都在国标认定值范围内,15个随机土样油浴加2种方法的SD均小于1.48,CV小于4%,无显著差异,2种加热方法精密度良好。与传统的油浴法相比,沸水浴加热法无油污,好清洗,操作方便,同时克服了稀释热法(水合热法)受室温变化影响和加热不均匀的缺点,此方法适合批量检测有机质。     

改进的重铬酸盐法测定土壤有机质含量

通过对实际样品及有证标准物质的测定实验,从使用硫酸-硫酸银溶液、石墨消解仪加热消解代替油浴消解、消解仪配套消解管将样品消解后在磁力搅拌器搅拌的情况下进行滴定等三个方面对标准方法进行改进,在保证试样测定准确的前提下,改进方法大幅降低了器皿洗涤的工作量,减少了试剂耗材的使用量,避免了试样二次转移造成的误差。     

东北黑土有机质检测方法优化

为进一步提高检测工作效率,促进环境保护及农牧业可持续发展,本文采用自动消化炉——自动电位滴定仪方法对土壤进行了有机质测定,同时进行样品空白和黑土标准物质的测定。结果表明:同农业标准(NY/T 85-1988)和农业标准(NY/T 1121.6-2006)检测方法相比,本试验方法操作简单易行,结果准确可靠。采用此方法进行批量样品检测时,可以减少环境污染,大大提高工作效率。     

利用菌糠生产有机肥的可行性分析

[目的]研究利用菌糠生产有机肥的可行性。[方法]菌糠样品采自沈阳市周边5个区域,参照NY525-2002有机肥料的标准,对5份菌糠样品进行外观、有机质、全氮、全磷、全钾、水分、pH值、总汞、总砷、总铅、总镉、总铬12项指标的测定与评价,同时增加了细菌总数和霉菌总数2个检测参数。[结果]金针菇菌糠和冬虫夏草菌糠的有机质、全氮和全钾等12项指标完全符合有机肥料标准要求,但所增加检测的细菌和霉菌种类和总数偏高;平菇和香菇菌糠养分含量虽低于有机肥料标准要求,但经与鸡粪3∶2混合堆置发酵后,其12项指标均符合有机肥料标准要求。[结论]利用沈阳周边地区的菌糠（栽培平菇、香菇、金针菇和冬虫夏草的菌糠）生产有机肥料是完全可行的。     

有机肥料中全磷全钾含量的快速测定

为解决生产过程中快速分析有机肥料中五氧化二磷、氧化钾的含量,试验用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定五氧化二磷、氧化钾,介绍该法实验原理、测定方法。其结果表明,该法与NY525-2002相比用时少,效率高,数据准确可靠,可满足中控分析要求。     

石墨消解-等离子体质谱仪测定火龙果中5种微量元素

建立石墨消解-等离子体质谱仪快速测定火龙果中铅、镉、砷、铜、铬5种微量元素的方法,并对比了湿法消解、微波消解法与石墨消解法测定火龙果中微量元素的优劣势。结果表明,本法可用于火龙果中5种微量元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,检出限为0.000 9~0.002 2 mg·kg^-1,标准物质均在检出范围,RSD在0.8%~6.5%,满足试验要求。相较于其他2种消解方法,石墨消解法的优势在于操作方便简单,省去转移赶酸过程,工作效率较高,便于大通量分析,且设备以及耗材成本更低。建议在食品安全国家标准中增加石墨消解法。