离子色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的糖类

为建立操作简便、快速有效、同时分析婴幼儿配方乳粉中多种糖类的离子色谱分析方法,采用高效阴离子交换柱分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的分析方法。考察色谱柱、柱温、检测波形和淋洗液（NaOH、NaAc）浓度及流速对8 种糖分离效果的影响。结果表明：选用CarboPac PA20阴离子交换柱,包括分析柱（3 mm×150 mm）和保护柱（3 mm×30 mm）,流速0.30 mL/min,柱温30 ℃,在选定的流动相梯度洗脱程序条件下实现高效分离;本方法对葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的检出限为3.0～12.0 μg/L,精密度实验相对标准偏差小于3%,豆浆样品中8 种糖类的加标回收率为78.0%～96.8%,表明该方法可行。     

婴幼儿配方乳粉中添加低聚果糖的必要性及含量测定

论述了低聚果糖的生理功能、功效,及在婴幼儿配方乳粉中添加益生元的必要性。重点介绍了婴幼儿配方乳粉中低聚果糖含量测定的两种常用检测方法,即高效液相色谱法和离子色谱法。其中高效液相色谱法是利用高效液相色谱柱分离,用蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。离子色谱法是经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。这两种方法线性范围良好,相关系数为0.9947~0.9985,方法简便、准确、快速,适合企业控制产品质量的需要。     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明:蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1~5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。     

盐胁迫对菊芋糖组分含量和分配的影响

本研究以菊芋品种南芋一号(NY-1)为试材,在温室进行全生育期土培盆栽试验,研究了盐胁迫对糖分积累与分配的影响。通过HPLC-ELSD(高效液相色谱-蒸发光检测仪)检测发现,盐胁迫对NY-1块茎、茎和叶中各种糖的含量有不同影响。对于单糖和二糖来说,与对照相比,盐处理140 DAP (days after planting)时茎中的果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别降低了72.67%,78.31%和39.40%;块茎中果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别降低了67.08%,60.91%和30.07%;叶中果糖、葡萄糖和蔗糖含量与对照相比无显著性变化。盐处理220 DAP时,块茎中这些糖的含量无明显降低,茎中的葡萄糖含量与对照相比降低了139.22%;而叶中这些糖已检测不出。低聚合度果聚糖主要集中分布在菊芋块茎和茎中。与对照相比,盐处理140 DAP 时茎与块茎中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量没有显著差异,叶中这些糖分布很少,与对照相比变化很小。盐处理220 DAP,块茎中这些糖含量与对照相比无显著性差异,而茎与对照相比,蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖含量几乎为0,表明随块茎的形成,茎和叶中的果聚糖逐步向块茎转运,盐胁迫产生渗透机制,增加了果聚糖在块茎中的积累。以上结果表明盐胁迫影响了糖分的积累转运,微调了植物体内的果聚糖组成,但极其严重地减少了果聚糖在地上部分(尤其是茎)的积累。     

乳制品中异构化乳糖的色谱法检测研究进展

异构化乳糖作为益生元在国际乳制品领域中广泛应用,特别是在婴幼儿配方乳粉中作为重要的组成成分.但是我国仅有GB 8816-1988《食品添加剂异构化乳糖液》,且原料的分析方法相对有些滞后.同时也没有相关的食品中异构化乳糖的检测标准.如何将异构化乳糖从其他碳水化合物中区别开来,尤其是与乳糖区分,是目前我国分析检测的一个难点,也是限制异构化乳糖在我国应用的一个障碍.本文主要介绍了国内外关于乳制品中异构化乳糖的色谱检测方法(薄层色谱法、液相色谱法和气相色谱法),以期能为乳制品中异构化乳糖的检测提供参考依据.     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种醛类

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种醛类（丙二醛、丙烯醛、4-羟基己烯醛）含量的分析方法,研究贮藏温度对婴幼儿配方乳粉中3种醛类含量的影响。考察线性关系、精密度、回收率、检出限及定量限等指标,外标法定量。结果表明：该方法在0～40μg线性良好（R2>0.999）,3种醛类检出限分别为0.3、0.4、0.3 mg/kg,定量限分别为0.8、1.0、0.8 mg/kg,平均加标回收率为88.29%～96.87%,相对标准偏差均小于10%;当乳粉贮藏环境温度高于40℃,随着温度升高,3种醛类含量均呈上升趋势,以丙二醛与丙烯醛上升显著。该研究方法具有快速、准确、重复性好等特点,能满足婴幼儿配方乳粉中3种醛类的测定。     

高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽

建立一种高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPP)含量的方法。对3种样品前处理方法及2种上机条件进行优化,确定最优条件。结果表明:最优前处理条件为用盐酸(1 mol/L)调节乳粉样品溶液pH 4.6后用水转移至50 mL容量瓶中,用滤纸过滤后作为待测液;上机检测时用0.05%三氟乙酸-0.05%乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;样品加标回收率为94.50%～95.45%,线性良好(R~2=0.999 8),方法检出限为2.0 mg/100 g。该方法样品前处理简单、稳定性和可靠性好,检测结果满足线性、精密度、准确度及检出限要求,可用于婴幼儿配方乳粉中CPP含量的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

乳粉中糖类的色谱及质谱检测方法研究进展

本文总结了乳粉中糖类化合物的色谱及质谱检测方法,包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法和液相色谱-质谱法,分析这些方法的优缺点。目前,离子色谱法已成为乳粉中糖类检测的最常用方法,而高分辨质谱在灵敏度和抗干扰能力方面表现出优势,成为未来乳粉中糖类检测方法的重要发展趋势。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种伏马毒素

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3 种伏马毒素含量的方法。通过优化前处理及实验条件,外标法定量,考察线性关系、加标回收率、精密度、检出限及定量限等指标。结果表明：该方法在一定质量浓度范围内线性良好（r＞0.999）,3 种伏马毒素的检出限分别为10、5、5 μg/kg,定量限分别为30、15、15 μg/kg;在3 个不同加标水平下,3 种伏马毒素的平均加标回收率分别为91.6%～95.7%、89.5%～94.4%、88.6%～92.3%,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量

建立基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量的方法。用水作为提取剂,乙腈-水混合溶液作为流动相,采用糖柱进行分离,示差检测器检测。当果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的添加量在0.2％～10.0％时,加标回收率为92.6％～102.0％,相对标准偏差(n=6)小于3.00％,定量检出限为0.2％。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量的检测。     

婴儿配方奶粉中二十碳四烯酸的测量不确定度评定

二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。     

快速气相电子鼻分析婴儿配方乳粉贮藏期间挥发性有机物变化

利用HeraclesⅡ快速气相电子鼻技术对不同贮藏温度、不同贮藏时间的婴儿配方乳粉中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)信息进行采集,并结合Kovat保留指数和AroChemBase数据库对VOCs进行定性分析,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)法对特征色谱峰进行分析。结果表明:婴儿配方乳粉贮藏过程中主要的VOCs为醛、酮、醇类物质;PCA模型可以明显区分不同贮藏期的婴儿配方乳粉,且贮藏时间越近的样品其VOCs差异性越小;贮藏期越长,婴儿配方乳粉的异味表现越突出。上述结果表明,HeraclesⅡ快速气相电子鼻可以应用于不同贮藏期婴儿配方乳粉中VOCs的快速检测、气味分析及质量监测。     

固相萃取－高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶及磺胺类药物残留

本文建立了测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶和五种磺胺含量的固相萃取-高效液相色谱方法。本方法以乙腈提取,稀盐酸反提,正己烷除脂肪,Oasis(R)HLB小柱净化,紫外检测器270 nm处进行检测。检测低限均能达到5μg/kg,线性在25μg/kg～300μg/kg良好,平均回收率77.50%～92.82%,RSD为3.34%～4.82%。该法具有准确度高、精密度好、检测限低等特点。     

猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔高效液相色谱检测方法的研究

建立猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔残留的高效液相色谱荧光检测法.样品经乙腈提取,提取液经正己烷两次除脂后浓缩净化,用乙腈-水(2:8,V/V)溶解残留物后加入正己烷,于12 000 r/min下高速离心10 min,取下层液体过膜上机测定.采用P}lenomenex Luna C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为241...