HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C₁₈小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。     

人参中腐霉利残留的气相色谱分析

目的建立气相色谱法测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1．51％,加标回收率在81．6％-89．3％之间,线性相关系数为0．9999。结论本方法符合相关要求,可以用作人参中腐霉利残留的分析。     

HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量

目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱,以乙腈一水（60：40）为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚）,AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。     

腐霉利在番茄上的残留分析

为了评价腐霉利在番茄上的残留状况,指导腐霉利的科学合理使用,本试验选择50%腐霉利可湿性粉剂推荐剂量500.0、750.0 g/hm²(有效成分),连续施药2～3次,间隔5 d,最后一次施药3、7、10 d后采集番茄样品进行残留检测。结果表明,腐霉利在番茄上的残留量为0.075～0.256 mg/kg,小于GB 2763-2012规定的农药最高残留量(2 mg/kg);结合番茄成熟期长,建议腐霉利在番茄上的安全间隔期为10 d。     

气相色谱法测定果蔗中有机氯农药残留

为做好果蔗安全风险评估工作,在我国果蔗主产地广西、广东、云南和海南等地随机采取80份果蔗样品,用乙腈提取果蔗汁样品中的农药残留,气相色谱测定果蔗蔗汁中百菌清、乙烯菌核利、腐霉利3种有机氯农药含量,结果,样品添加标准回收率为90%～104%;根据GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》,检出限为百菌清0.0003 mg/kg、乙烯菌核利0.0004 mg/kg、腐霉利0.002 mg/kg,本次采集的全部果蔗样品均未检测出3种农药的残留,说明采样区域市场上的果蔗百菌清、乙烯菌核利、腐霉利评估是安全的。     

三七中腐霉利残留的气相色谱法检测

目的建立三七中腐霉利残留量的气相色谱检测法。方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液。结果以正己烷:丙酮(4:1,v:v)为提取液,正己烷:丙酮(2:1,v:v)为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7%。结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测。     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

胡麻籽中高效氯氰菊酯残留的检测方法研究

建立了气相色谱测定胡麻籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)检测。高效氯氰菊酯在胡麻籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在89.4%~94.7%之间,相对标准偏差为1.8%~4.3%,符合农药残留检测的要求。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明：各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%～106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01～0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005～0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留量的方法。样品经乙腈提取、净化后采用Thermo Scientific Hypersll GOLD色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用QuEChERS方法和SPE方法净化后,烯肟菌胺的基质效应分别为-9.5%~-42.4%和-14.9%~-54.1%,均表现为基质抑制效应。烯肟菌胺在1~400μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数均大于0.998,2种净化方法的检出限分别为0.06μg/kg和0.02μg/kg。在2、20和200μg/kg 3个添加水平下,2种方法的回收率分别在83.8%~100.3%和82.4%~102.4%之间,相对标准偏差分别在2.5%~7.1%和4.1%~10.2%之间。2种方法均灵敏、可靠,可根据需要选择不同的净化方法 。     

HPLC测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量

目的测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用梯度洗脱,A为乙睛,B为0.05%磷酸水溶液,0～50min(20:80);50～60min(20→29:80→71);60～110min(29:71),检测波长203nm,体积流量1.0mL/min,柱温40℃。结果人参皂苷Rb1在1.0~5.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.08%);人参皂苷Rg1在0.7~3.5μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.63%);人参皂苷Re在0.6~3.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(100.7%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定。     

自动顶空气相色谱法测定人参中二硫代氨基甲酸酯的残留量

目的 建立一种测定人参中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的自动-顶空气相色谱方法。方法 把人参样品放入自动顶空进样瓶中,放入密闭的加热容器中,在氯化亚锡-硫酸溶液环境中,二硫代氨基甲酸酯类农药被酸解生成二硫化碳,采用自动-顶空气相色谱法(检测器:ECD)测定,以二硫化碳计二硫代氨基甲酸酯总残留量,外标法定量。结果 二硫化碳浓度在0.05～2.0μg/mL时,呈良好的线性关系(r=0.997);检出限为0.030mg/kg;精密度为2.44%;添加水平在0.10 mg/kg时,回收率范围在87.59%～97.83%之间,相对标准偏差为4.04%。结论 采用本法检测人参中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量,不仅效率高、数据准确、可靠,而且各项技术指标均满足检测要求。     

气相色谱串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯的残留量

建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱串联质谱仪检测。方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01~0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%。     

人参酒中人参皂苷前处理技术研究

目的建立人参酒中人参皂苷前处理技术。方法采用固相萃取小柱—PT-大孔吸附脂小柱净化样品,分光光度法测定人参皂苷含量。结果加标回收率为81.9%~96.3%,相对标准偏差为4.78%~8.93%,当人参皂苷浓度范围在0μg~100μg时,其相对标准偏差为0.9987,方法的检出限为4μg。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、选择性好、测定结果准确可靠,适用于测定人参酒中人参皂苷的含量。     

GC法测定水产品中的甲基汞残留

采用气相色谱(GC)法测定水产品中的甲基汞残留。样品前处理方法在HZ-HJ-SZ-0097(《环境甲基汞的测定气色谱法》)所规定的基础上,增加萃取溶剂体积;色谱条件优化如下院毛细管色谱柱Supelcowax-10(30m×0.53mm×0.5μm),柱温为210℃,进样口温度为210℃,ECD检测器温度为300℃,尾吹(N2)50mL/min,流速为7.0mL/min,不分流进样。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高,标准的线性相关系数为0.9992,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6),最小检出限为0.1μg/kg,回收率均为85%～92%。测定结果显示,该方法具有快速、灵敏尧可靠尧简便尧重现性好等特点。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中13种磺酰脲类除草剂残留

建立了基于QuEChERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、有效Effective、耐用Rugged、安全Safe)前处理技术和高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中13种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对提取溶剂、净化剂、色谱条件、质谱条件等进行优化,确定样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm 2.1mm×100mm)进行梯度洗脱分离,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪正离子扫描多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,13种目标物在1.0～100.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9960。在5.0、20.0、50.0μg/kg添加水平下的回收率为65.4%～110.0%,相对标准偏差(n=5)为3.7%～9.8%,检出限(以信噪比大于3计)为0.02～0.30μg/kg,定量限(以信噪比大于10计)为0.07～0.98μg/kg。该方法稳定可靠,灵敏度高,适用于柑橘中13种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

基于UPLC同时测定三种小麦赤霉病毒素方法的构建与应用

为测定小麦籽粒中因赤霉病产生的毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol, NIV)和玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN),本研究构建了一种多功能净化柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器(multifunctional column-ultra performance liquid chromatography-diode array detector, MFC-UPLC-DAD)方法,可同时测定上述三种毒素,对该方法与多功能净化柱-高效液相色谱-二极管阵列检测器(multifunctional column-high performance liquid chromatography-diode array detector, MFC-HPLC-DAD)法测定9个小麦品种中上述3种毒素含量的结果进行比较;并用MFC-UPLC-DAD法检测了129份小麦品种(系)的毒素含量。结果显示,MFC-UPLC-DAD法检测三种毒素在检测范围内(0.01～10.00μg·mL^-1)标准曲线的相关系数均大于...