微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

饲料中5种有害重金属的检测方法研究

试验采用硝酸和高氯酸为消解试剂对饲料样品进行消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和原子荧光分光光度仪(AFS)分别测定样品中铅、镉、铬和砷、汞5种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在标准使用液浓度范围内,线性关系均大于0.999 6,方法检出限在0.003~0.010 mg/kg之间,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率为95.5%~103.0%。该方法准确、方便、灵敏度高,系统地解决不同类型饲料中常见有害重金属检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中铝含量研究

研究建立电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中的铝(Al)含量。样品经过微波消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对恩拉霉素预混剂中的铝含量进行测定。测定铝含量所采用的分析谱线为396.15 nm;线性方程y=1 974.800 x-96.249,相关系数为1.000 0;方法的检出限为0.01 mg/kg,回收率99.80%~101.70%,相对标准偏差为0.23%。试验对样品消解完全,基体背景干扰小,操作简便,灵敏度和精密度高,检出限低,适用于恩拉霉素预混剂中铝含量的测定。     

婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。     

婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。     

肥药伴侣对岷归重金属元素含量的影响研究

研究肥药伴侣对岷归药材重金属元素含量的影响。采用微波消除法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱-质谱法(ICP-MS)测定当归中铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)等5种重金属元素含量。结果显示,5种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,精密度、重复性良好,回收率在98.8%～108.2%。各处理组的重金属元素含量均低于空白对照组,其中复合组效果明显,Cr、Cu、As、Cd、Pb各重金属元素平均含有量分别为7.700 mg/kg、8.826 mg/kg、0.430 mg/kg、0.021 mg/kg、0.549 mg/kg。肥药伴侣与普通的化学肥料相比,能够降低岷归药材中的重金属元素含量,具有一定的推广应用价值。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞

采用电感耦合等离子体质谱法开发甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞4种有害元素的同步检测方法。结果表明:检测方法线性范围宽、线性响应关系好(R^2均大于0.999 5),检出限低(分别为2.5、2.9、1.5、0.5μg/kg),重复性相对标准偏差小(RSD≤5.0%),加标回收率高(90.4%~102.6%),准确度和灵敏度良好。与现行标准方法相比,该方法具有快速高效、准确灵敏等优势,能实现甜菜颗粒粕中有害元素的同步精确测定。     

同位素内标-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物

建立一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4类氯丙醇酯类化合物(3-氯-1,2-丙二醇酯、2-氯-1,3-丙二醇酯、1,3-二氯-2-丙醇酯和2,3-二氯-2-丙醇酯)的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。样品溶解后用正己烷提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱仪单离子监测模式检测,内标法定量。在优化后的条件下,4类氯丙醇酯在质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.997,方法的检出限为0.015 mg/kg。阴性样品在质量浓度0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个水平的添加回收实验表明,4类氯丙醇酯的加标回收率在85.9%~102.1%之间,相对标准偏差(n=6)为2.4%~5.6%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯类化合物的定性及定量检测。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好.     

离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法改进

改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品（乳粉、生牛乳）中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后，加入乙酸溶液沉淀蛋白，AS11-HC色谱柱分离，电导检测器检测。结果表明：在本研究条件下，亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好，相关系数均大于0.99；纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg，乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg；乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%～110%，方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件，解决了其中可能遇到的问题，可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

高效液相色谱法检测乳制品中的叶黄素

建立了乳制品中的叶黄素液相色谱分析方法。样品经丙酮提取后,以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相,反相色谱分离,紫外检测器445 nm进行检测,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为2.56%~4.05%,定量检出限0.02 mg/kg,线性范围0.02~4 mg/kg。     

发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的高效液相色谱法测定

建立发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的反相高效液相色谱分析方法。用水做提取剂,在C18反相色谱柱上进行分离,采用乙酸铵缓冲溶液（20 mmoL/L,pH 4.6）-甲醇为流动相进行等度洗脱,用于苯甲酸和山梨酸测定时流动相A、B的体积比为85∶15,糖精钠和安赛蜜测定时为95∶5,采用紫外检测器在254 nm波长处检测,外标法定量。结果表明：发酵乳样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的添加量为1～20 mg/kg时,加标回收率为92.0%～102.4%;果酱样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.