原子荧光光谱法测定西洋参中的砷

目的 建立原子荧光光谱法测定西洋参中的砷元素.方法 采用微波消解对西洋参样品进行前处理,利用原子荧光光度计对西洋参中砷含量进行分析.结果 曲线方程为I=23.62×C+53.577,r2=0.9995;方法检出限为0.13μg/L;方法回收率为92.13％～101.51％.结论 方法灵敏、准确、稳定,适合西洋参中砷元素...     

压力罐一次消解、原子荧光法同步测定甘蔗汁中砷和汞含量

在甘蔗汁中加入硝酸和过氧化氢使用压力罐一次消解、原子荧光光度计同时测定砷和汞含量,本方法汞的检测结果回收率达到88.50%~93.90%,砷的回收率达100.35%~107.80%。利用此方法检测甘蔗汁中汞和砷含量准确可靠,且该方法节约时间,降低对工作人员健康伤害和空气污染。     

原子荧光光谱法对红景天制剂中砷、汞含量的检测

目的建立红景天制剂中砷、汞含量的测定方法。方法以HNO_3-H_2O_2为消解剂对试样进行微波消解,用原子荧光光度计对样品进行测定。结果砷、汞的线性范围分别为0～10μg/L、0～1.0μg/L,线性方程分别为IF=241.67981c-21.74423(R=0.99987)、IF=1322.4766c-8.1358(R=0.99982)。在红景天膏剂、片剂和颗粒中的砷含量分别为0.362、0.280、0.210 mg/kg,汞含量分别为0.17、0.022、0.031 mg/kg。砷、汞检出限分别为0.02、0.01μg/L,平均回收率分别为4.31%～101.09%、 93.45%～102.62%(n=5)。结论该方法操作简便,结果准确可靠。     

原子荧光光谱法同时测定人参中的砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定人参中砷和汞的含量。方法采用微波消解法对样品进行消解,优化确定实验条件,应用双道原子荧光光度计,对样品进行测定。结果此方法样品处理简单快速,实验线性范围高(大于三个数量级),检出限低(砷AS:0.02ug/L,汞Hg:0.002ug/L),重现性强,简化了实验步骤,对于批量检测任务,大大提高了工作效率,具有极高的推广价值。     

心悦滴丸的质量标准研究

目的建立心悦滴丸的质量标准。方法采用TLC对心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC测定人参皂苷Rb2、Rb3、Rd的含量,色谱条件为Agilent ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷的薄层色谱斑点清晰。人参皂苷Rb2在0.748~4.704μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.2%(RSD1.9%);人参皂苷Rb3在1.632~9.792μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回率为97.5%(RSD1.7%);人参皂苷Rd在0.96~5.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.6%(RSD2.1%)。结论建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为心悦滴丸的质量控制标准。     

含硒植物营养剂对桃和梨吸收铅、镉、汞的拮抗作用

采用田间试验,研究含硒植物营养剂对水蜜桃和沙梨果实中有益矿物质元素硒和重金属元素铅、镉、汞的影响。结果表明,植物营养剂处理水蜜桃果实中有益矿物质元素硒含量比对照增加1 132.7%,重金属元素铅、镉、汞含量比对照分别减少了83.5%,65.5%,23.9%;植物营养剂处理沙梨果实中有益矿物质元素硒含量比对照增加了1 542.9%,重金属元素铅、镉、汞含量比对照分别减少了30.0%,23.9%,6.3%。     

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中汞的含量

采用AF-640原子荧光光谱仪测定了加工型、鲜食菜用型马铃薯中的汞含量,优选了仪器工作条件,确定了马铃薯中汞的测定方法。汞在0~50 ng/ml呈现出良好的线形关系,以3SD/K计算方法检出限为0.012 ng/ml,应用国家标准参比样对方法进行验证,所测出的汞含量与标准值相符,适用于马铃薯中汞含量的测定。利用该方法测定马铃薯中汞含量,既简便又快捷、准确。     

长芦人参、西洋参中总皂苷及单体皂苷Re,Rg_1,Rb_1的含量测定

目的通过测定比较普通人参、西洋参和长芦人参、西洋参的总皂苷及单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量,以阐明长芦人参、西洋参主要成分含量的品质特点。方法采用比色法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定人参单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量。结果比色法测定的线性范围为15.0~75.0μg,相关系数r=0.9929;平均回收率为100.09%,RSD为0.86%(n=6)。单体皂苷Re、Rg1、Rb1与生长年份成正相关。结论长芦人参、西洋参的总皂苷含量高于普通人参、西洋参,单体皂苷含量随着年份的增长而增加。     

中国药典2015版第一增补本人参、西洋参有机氯农药残留量的测定

目的使用中国药典2015版第一增补本人参、西洋参项下有机氯农药残留的测定方法,对人参、西洋参中七种有机氯农药残留进行检测。方法按照有机氯农药残留下的检测方法,配制混合对照品,设置气相色谱仪条件,绘制工作曲线,处理人参、西洋参样品,在相同色谱条件下进行定量分析。结果本实验室有能力使用该方法对人参、西洋参进行定量分析,实验结果真实、可靠。     

应用原子荧光光度计测定水中汞

目前绿色食品发展中心对其生活饮用水、农田灌溉水、加工用水、畜禽用水等的水质都有相应的标准 ,其中汞是主要监测项目。我们利用原子荧光光度计法对水中汞含量进行了检测 ,认为此方法灵敏度高 ,重现性好 ,操作简便。1　材料和方法1.1　原理水样消化后 ,在酸性介质中 ,样品中的汞被硼氢化钾 (ＫＢＨ4)还原成原子汞 ,由载气(氩气 )带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发射出特征波长的荧光 ,其荧光强度与汞含量成正比。与标准系列比较定量。1.2　仪器( 1)ＣＡＦｓ 2 2 0 1双道原子荧…     

西洋参叶二醇组皂甙中无机元素分析

本文采用原子吸收分光光度法测定了西洋参叶二醇组皂甙中10种无机元素,其中含有 Na、K、Ca、Mg以及Fe、Cu、Zn、Mn等人体必需微量元素,而有害元素 Pb、As含量极低。同时对西洋参总甙中这些元素也进行测定。     

西洋参对十种营养元素吸收量的研究

西洋参根、茎、叶中无机元素的含量【1】、营养元素对西洋参生育的影响【2】已有报道,并已断定 N、Ca、K、Mg、P、Fe、Mn、Zn、B、Cu 为西洋参的必需元素【3】【4】。本研究通过1～5年生西洋参对 N、Ca、KMg、P、Fe、Mn、Zn、B、Cu 的吸收量及10厘米深土层元素含量的研究,探求西洋参对十种元素的吸收规律,从而为西洋参施肥改土提供科学依据。     

人参中有机氯残毒量和砷、汞含量的检测

用气相色谱、原子荧光法对人参样品中有机氯农药六六六(BHC)、DDT的八种异构体(α—六六六、β—六六六、γ—六六六、δ—六六六与P,P—DDE、O,P—DDT、P,P—DDD、P,P—DDT)和砷、汞进行检测,结果表明,红石、上营人参中有机氯残毒量和砷、汞含量均低于国家标准。     

西洋参叶袋泡茶总皂昔的含量分析

采用比色法分析检测西洋参叶袋泡茶中的总皂苷含量,结果其总皂苷含量为8.21%.高于西洋参根(6.89%),表明西洋参叶袋泡茶是富含西洋参活性成分的新型保健茶.     

人参、西洋参不同部位提取物中14种皂苷含量比较

目的分别对人参不同部位提取物和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量进行比较。方法采用高效液相色谱法进行检测,色谱柱:BDS柱(HYPERSIL C18250mm*4.6mm,5μm),紫外检测器;流动相:乙腈-水梯度洗脱。流速:1m L/min,柱温:40℃,检测波长:203m。结果通过比较人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量可知,Rb1、Rc、Rb2在人参根提取物中含量最高,Rf为人参根提取物中特有单体皂苷;Rg1、F1、Rb3在人参茎叶提取物中含量最高;Re、Rh1(S)、Rg2(S)、Rd、F2、Rg3(S)在人参果提取物中含量最高。Rb1、Rc在西洋参根提取物中含量最高;Rg1、Re、Rh1(S)、Rg2(S)、F1、Rd、F2在西洋参茎叶提取物中含量最高;Rb2、Rb3、Rg3(S)在西洋参果提取物中含量最高。结论通过对人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量比较可知,Rf为人参特有单体皂苷,在人参根中含有,西洋参中没有。Rb1、Rc均是在根中含量高,Rg1、F1均是在茎叶中含量高。高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

国产西洋参分等质量标准的研究与讨论(四)——氨基酸标准

前报对国产西洋参的外观质量、西洋参皂甙成分、西洋参农药残留量及有害元素等进行研究。氨基酸类成分也是西洋参主要的有效成分之一。过去曾有人进行过一些分析研究,没有从质量标准方面进行比较。国产西洋参由于和原产地美国、加拿大气候条件和栽培方式等因素影响,其质量差异有多大,我们国产西洋参总氨基酸含量指标定为多少合适?这需要从实际分析得到的数据来决定。现将分析结果报告如下。     

国产西洋参分等质量标准的研究与讨论(五)——浸出物标准

前报对国产西洋参的外观质量、西洋参的皂甙成分、西洋参农药残留量及有害元素、氨基酸含量等进行了研究与讨论。浸出物包括醚溶性浸出物、醇溶性浸出物和水溶性浸出物。浸出物的含量高低也是一种常用的衡量有效成分的一种方法。西洋参中脂溶性成分有脂肪油和游离脂肪酸、甾类化合物和挥发油类都在醚溶性浸出物中,皂甙类和低聚糖类以及部分亲脂性较弱的成分都在醇溶性浸出物中,皂甙类、低聚糖、果胶类、氨基酸、以及水溶性多糖类都在水溶性浸出物中。在没有条件进行皂甙类成分测试时,可用浸出物测定来衡量西洋参的品质好坏,也是中国药典(一部)评价中药材质量的常用方法。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定海藻中汞和砷

采用高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定了5种不同海藻的汞和砷含量以考察海藻的食用安全性和海水污染情况。结果表明:汞、砷的线性范围分别为0~5.0、0~20.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9999,检出限分别为5.0×10-4、0.01 mg/kg,相对标准偏差分别为2.8%、0.5%,加标回收率分别为92.7%~98.1%、96.6%~104.8%。高压消解方法操作简单、快速省时、消解完全,HG-AFS法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可对汞和砷同时测定。对5种海藻中的汞和砷测定比较发现,不同海藻汞、砷含量存在一些差异,但都低于限量标准,以石花菜中汞和砷含量最低。褐藻门富集汞的能力强于红藻门,但褐藻门和红藻门富集砷的能力没有明显的界限。该研究的5种海藻均满足消费要求,海水质量较好。     

国产西洋参与进口西洋参中有机氯农药残留的检测

对国产西洋参和进口西洋参的有机氯农药残留量进行了检测,结果表明:各产地西洋参均含有六六六和 DDT,六六六残留量约为0.028～0.300ppm;DDT 约为0.041～0.361ppm。薄层斑点面积法可作为监测西洋参有机氯残留量的方法之一,该方法简便可行,在推广应用上具有实用价值。西洋参(panax quinquefolium L)为名贵药材。自1975年在我国引种成功以来,人们一直密切注视其内在质量,同时也关切着它的有机氯残留量。据文献记载。以30%DDT 悬浮液喷洒森林,三年后树下30cm 深的土壤中含有 DDT 为1.23～1.27mg/kg。在70～100cm 深的土壤中含有0,68～1.13mg/kg。有机氯杀虫剂在土壤中分解需要很长时间。DDT 在土壤中分解半量时间为3～10年,六六六为2年。由此可见,尽管我们目前限制或禁止使用有机氯农药。但它们可在停止使用后的几年甚至几十年或更长的时间仍能在环境中检出。因此,我们对国产和进口西洋参中的有机氯农药残留量进行了检测。现将结果报告如下。     

西洋参发酵前后人参皂苷Rb1、Rg3含量比较研究

目的通过测定发酵前后西洋参中单体皂苷含量,探讨大型担子菌与西洋参共培养,单体皂苷生物转化规律。方法采用HPLC法测定。人参皂苷Rb1采用Hedera-ODS柱(4.6×250 mm,5μm),检测波长为203 nm,流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。人参皂苷Rg3采用HederaODS柱(4.6×250 mm,5μm),检测波长为203 nm,流动相:乙腈-0.05%磷酸(37:63),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果二醇系皂苷Rb1发酵前为5.75 mg/g,发酵后为2.30 mg/g,而Rg3在发酵前西洋参中未检测到,发酵后为0.56 mg/g。结论大型担子菌与西洋参双向固体发酵,会促进西洋参中皂苷类成分的生物转化,产生某些稀有皂苷,本文的研究对人参皂苷的生物转化,西洋参新用途和新制品的开发有较大理论意义及实际应用价值。