Liquid chromatography in 1982

Classical liquid chromatography gave rise 15 years ago to new ideas about high-speed separations. Today, difficult separations can be made almost routinely by use of liquid chromatography instruments with automated controls and sensitive detectors. Sorptive effects are often best achieved with small, porous, "bonded phase" particles. The trend is to control the chemical selectivity by means of the liquid phase. These techniques are easily learned, and they have been widely accepted throughout chemistry and its allied disciplines. As a result, liquid chromatography has become the most rapidly expanding branch of the chemical instrumentation field.     

拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

柞蚕抗菌肽的分离纯化及杀菌效应

大肠杆菌（E.coli K12D31)诱导的柞蚕（Antheraea pernyi)蛹血淋巴，经加热处理后，进行CM－Sepharose阳离子交换层析，FPLC Pep RPC反相柱及HPLC Hi-Pore C18反相柱层析，纯化得到一类抗菌肽。SDS－聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴定其相对分子质量约为2400，氨基酸组成分析表明其富含赖氨酸、丙氨酸和甘氨酸，摩尔分数分别为18．6％、15．5％和13．6％，不含甲硫氨酸、半胱氨酸、酪氨酸和组氨酸。抗菌谱表明该肽对多种革兰氏阴性和阳性细菌均有抑制作用。     

Countercurrent chromatography: liquid-liquid partition chromatography without solid support

The liquid-liquid partition chromatographic system reported here involves a long helix of narrow-bore tubing. When the coiled tube is filled with one phase of a two-phase system and fed with the other phase, phase-interchange takes place in each turn of the coil, leaving a segment of the former phase as the stationary phase. Consequently, solutes present in either phase are subjected to a multistep partition process. The column efficiency, estimated on a separation of dinitrophenyl amino acids, is comparable to that of gas chromatography.     

黄酮类化合物的提取·分离纯化和含量测定方法的研究进展

综述了黄酮类化合物提取方法(溶剂法、微波法、酶解法、超临界流体萃取法、双水相萃取法、超声波提取法),分离纯化方法(柱层析法、薄层层析法、高效液相色谱法、纸层析法、超临界流体分离法、大孔树脂吸附法、液滴逆流层析法、梯度pH值萃取法、金属试剂络合沉淀法、膜分离法、活性炭吸附法),黄酮含量测定方法(分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、超临界流体色谱法、薄层扫描法),为黄酮类化合物研究工作者提供参考。     

水中叶青双及其降解物的反相液相色谱测定研究

用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,平均回收率分别为91.7%和94.2%;对水样的最低检测浓度分别为7.19 nmol/L和2.87 nmol/L;叶青双与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2.5。此方法在柱效和灵敏度上比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。     

速灭威—辛硫磷乳油反相高效液相色谱法同柱分析

本文介绍了以硅胶柱、甲醇和水液相色谱系统分离乳油中速灭威和辛硫磷,经紫外检测器检测,外标定量的分析方法,并对方法的准确度和精密度进行了评价。     

菜籽中4—羟基—3—甲基吲哚硫代葡萄糖苷的离子交换色谱法分离

本文报道用ＤＥＡＥ Ｓｅｐｈａｄｅｘ Ａ－２５作固定相，硫酸钾溶液作流动相的离子交换色谱法，从菜籽中分离４－羟基－３－甲基吲哚硫代葡萄糖苷的方法。     

叶青双及其降解物在水中的反相液相色谱测定研究

用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,平均回收率 分别为91％和94％;对水样的最低检测浓度分别为7．19nmol/L和2．87nmol/L;叶青双与2-氨基-5- 巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2．5。该法在柱效和灵敏度上比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。     

斑鸠菊的化学成分研究

[目的]研究斑鸠菊的化学成分。[方法]利用硅胶层析、树脂层析、Sephadex LH-20凝胶层析和ODS反相层析等技术,对斑鸠菊乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据进行化学成分鉴定。[结果]从斑鸠菊中共分离得到7个化合物,分别鉴定为山奈酚、木犀草素、芹菜素、槲皮素、2(S)-7,3',5'-三羟基二氢黄酮、谷甾醇、豆甾醇。[结论]7个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

高速逆流色谱分离紫苏酮的研究

紫苏酮是一种对试验动物肺部具有潜在毒性的物质. 该文采用高速逆流色谱分离法从紫苏叶中分离出了紫苏酮. 结果表明,以V(正己烷)∶V(乙醇)∶V(水)＝6∶5∶1 为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为 800 r/min,流动相流速为 1.2 mL/min,进样 1 g 粗提物,6 h 后分离出 280 mg 紫苏酮,经气相色谱测定,组分纯度达到 98.8%,并用核磁共振等方法进行了结构鉴定.      

高速逆流色谱法分离制备抱茎獐牙菜中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷

[目的]建立抱茎獐牙菜（Swertia franchetiana H.Smith）中分离制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的高速逆流色谱法。[方法]采用溶剂系统为氯仿∶甲醇∶水=4∶4∶2（V/V/V）;上相为固定相,下相为流动相;上下相超声波脱气20min;转速850r/min;流动相流速2ml/min;检测波长254nm。所得产物用旋光仪测定其旋光度,计算其比旋光度,进行纯度鉴定。[结果]从100mg抱茎獐牙菜粗提物中得到龙胆苦苷14mg,獐牙菜苦苷27mg。测得龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的比旋光度[a]Dt分别为-196.3°和-126.6°,纯度较高。[结论]该研究可为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提供可行的方法。     

农药残留分析的研究进展

综述了近年来农药残留的提取和测定方法,包括超临界流体萃取,固相萃取,免疫亲和色谱,毛细管电泳,薄层色谱,免疫分析等.     

芒萁乙醇提取物中化学成分的薄层层析分析

研究芒萁乙醇提取液中的化学成分。采用超声辅助溶剂提取和分步萃取法对新鲜芒萁的化学成分进行提取和初步分离,采用薄层层析法对各个组分进行分析。提取物萃取分离以后,水相和水饱和正丁醇相的组分较多,石油醚相次之,乙酸乙酯相为最少;薄层层析检测中,展开剂氯仿∶甲醇为7∶3（V/V）的展开效果较好。     

Ciliastatic components in the gas phase of cigarette smoke

The gas phase of cigarette smoke, separated into its components by gas chromatography, was passed across a ciliated specimen. The acetaldehyde, acrolein, and hydrogen cyanide produced strong inhibition of the ciliary beat. A filter which removed most of the acetaldehyde and acrolein from smoke did not reduce the inhibitory effect of the gas phase of that smoke, whereas a filter that removed most of the hydrogen cyanide did reduce inhibition.     

咸虾花的化学成分研究

[目的]研究咸虾花的化学成分。[方法]利用硅胶层析、大孔树脂层析、凝胶层析和反相层析等技术,对咸虾花乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据进行化学成分鉴定。[结果]从咸虾花中共分离得到7个化合物,分别鉴定为Caffeic acid、Caffeic acid methyl ester、3,4-di-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、3-O-caffeoyl quinic acid、3-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、5-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、4,5-di-O-caffeoyl quinic acid。[结论]7个化合物均为苯丙素类化合物,且均为首次从该植物中分离得到。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

高效液相色谱-荧光检测法测定尿中1-羟基芘

[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%～80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%～108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。     

农药残留检测中现代前处理技术的应用

简介了几种在农药残留检测中应用日趋广泛的现代前处理技术(SPE,SPME,MAE,ASE,SFE,GPC,DryVap)的原理及其应用情况。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。