高效液相色谱法测定猪肉中土霉素残留

世界粮农组织、世界卫生组织、欧盟及我国政府对畜产品中土霉素的残留都做出了严格的规定,其残留限量不得高于100μg/kg。因此,控制土霉素的使用,在动物性食品中实施土霉素及有害代谢产物残留的检测十分重要。就目前动物性食品中土霉素残留分析方法进行研究,以期建立一种准确、     

高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留的研究进展

本文综述了高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留量的研究进展情况，包括样品的提取、层析柱净化、衍生化及青霉素类药物残留的分离和检测等方面。     

液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留前处理方法的改进

对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶液洗脱样品,回收率高。向样品中分别添加0.05、0.1、0.15 mg/kg三个浓度水平的土霉素时,回收率为82%～86%,RSD为6%～7%,最低检测限可达0.017 mg/kg。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

饲料中土霉素的高效液相色谱法检测

用高效液相色谱法测定饲料中土霉素,以草酸为提取液,通过控制提取时溶液的pH值,来提高饲料中土霉素检测的回收率。方法平均回收率为106.4％．平均变异系数为3．1％。     

高效液相色谱法测定牛奶中的叶黄素

旨在建立一种简单、快速、可靠的测定牛奶中叶黄素含量的方法。牛奶样品经皂化、蛋白酶解后、正己烷提取,然后经色谱柱分离测定,外标法定量。使用正相硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶乙酸乙酯∶异丙醇=65∶30∶5为流动相,检测波长446 nm。该方法加标回收率为94.8%⁹6.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.5196.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.51⁰.62μg之间,是一种准确测定牛奶中叶黄素的方法。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中糠氨酸含量

检测牛奶中的糠氨酸含量可以评价牛奶的热处理强度。本文建立高效液相色谱法,在波长280 nm下测定牛奶中糠氨酸的含量。试验结果表明：采用外标法定量,当浓度为0.06~4.00 mg/L,吸光度与糠氨酸质量浓度线性关系良好,相关系数R²=0.999 7;糠氨酸在5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、30 mg/L添加水平的回收率在91.48%~91.73%之间,RSD值在0.13%~0.37% 之间;方法的检出限为1.5 mg/100 g蛋白质,测得结果与第三方机构检测结果偏差小于1.00%,适用于乳品企业对糠氨酸的日常检测。     

HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量

采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5).     

牛奶中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究

建立了牛奶中5种氟喹诺酮类药物(达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星)残留检测的高效液相色谱-荧光检测法.结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在5～300 ng/mL,达氟沙星在1～60 ng/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,r均大于0.999 9.方法最低检测限环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星为5 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL.达氟沙星最低检测限为1 ng/mL,最低定量限为2 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10、50、100 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为70%～94%,达氟沙星在2、10、20 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为73%~88%.批内、批间RSD均小于11%.     

长效土霉素注射液的研究进展

综述了土霉素注射液在处方、局部刺激和局部残留、药代动力学、生物药剂学和在动物体内残留等方面的研究进展。     

牛、羊奶中莫昔克丁残留高效液相色谱荧光检测方法的建立

建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80 μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%～110%,其批内变异系数小于738%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%～95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。     

Pharmacokinetics and residues in milk of oxytetracyclines administered parenterally to dairy goats

OBJECTIVE: To determine for two commercial preparations of oxytetracycline (OTC) the pharmacokinetic behaviour, the presence of detectable milk residues and the penetration in milk of OTC administered by intravenous (IV) (conventional formulation [CF]) and intramuscular (IM) routes (CF and long-acting [LA] formulations) in goats producing milk. The effects of these formulations on plasma activity values of creatine kinase (CK) and lactate dehydrogenase (LDH) were also determined as indicators of tissue damage. PROCEDURE: Five healthy lactating goats producing 1.5+/-0.5 L/d milk and weighing 56.0+/-4.8 kg were used. Single doses of OTC chlorhydrate (CF) were administered (20 mg OTC/kg) by IV (Trial 1 IV) and IM (Trial 1 IM) routes and OTC dehydrate (LA) by the IM route. The same goats were first given IV CF, then IM CF followed by IM LA with 3 weeks between each treatment. Blood and milk samples were taken. The quantification of OTC was performed by HPLC and the plasma activities of CK and LDH enzymes were determined by spectrophotometry. The presence of OTC residues in milk was determined by a commercial reagent. The plasma pharmacokinetic parameters were calculated using a two-compartment model. RESULTS: Estimates of kinetic variables following IV administration were: Vss= 400.0+/-120.0 mL/kg and CL= 110.0+/-14.0 (mL/h)/kg. The t(fi) for IV= 3.0+/-0.3 h; IM, CF = 10.5+/-2.1 h and IM, LA = 15.1+/-3.1 h. The concentration of OTC in milk at 48 h was: IV= 0.6+/-0.4; IM CF= 1.1+/-0.2 and at 72 h (IM LA)= 0.6+/-0.1 microg/mL and the penetration in milk of OTC was: IV= 70.0+/-18.0; IM CF= 79.0+/-14.0 and IM LA= 66.0+/-6.0%. The areas under the curve of CK and LDH activities in plasma were calculated by the trapezoidal method. Values of CK and LDH IM, LA were greater (P < 0.05) than those observed for IM, CF at 2 and 3 days after administration of the antibiotic. Finally, the bioavailability of OTC CF = 92.0+/-22.0 and LA= 78.0+/-23.0% was suitable for its usage by the IM route in lactating goats. CONCLUSION: Plasma concentration-time values of OTC administered parenterally in production dairy goats showed similar bioavailability for the two pharmaceutical preaprations. The presence of detectable residues in milk indicates that milk should not be used for human consumption for 2 and 3 days after administration of conventional and long-acting formulations, respectively. The increments in CK and LDH activities after the IM administration of LA are consistent with the presence of tissue damage provoked by the pharmaceutical preparations at the injection site.     

RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。     

RP-HPLC法测定复方银黄灌注液中黄芩苷的含量

采用RP-HPLC法测定复方银黄灌注液中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.用C18烷基键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-冰醋酸(57:43:0.1)为流动相,检测波长280 nm.黄芩苷在16～81μG/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.13%,RSD=1.03%(n=6).本法简便、快速,可用于该产品的质量控制.     

RP-HPLC测定注射液中甲硫酸新斯的明含量

建立了反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定注射液中甲硫酸新斯的明的含量。采用C18柱(4.6×150 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH至3.0)-甲醇(90：10)为流动相,260 nm为检测波长。实验结果表明,甲硫酸新斯的明在10～2000 ng.mL_-1范围内线性关系良好,R₂=0.9999,平均回收率范围为99.2%～100.8％,RSD=0.52%。该方法简便、精确、重现性好,可用于甲硫酸新斯的明注射液的质量控制。     

链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法

建立了链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法.样品用10%(W/V)三氯乙酸提取,通过冷冻离心使牛奶中残留的链霉素得到分离,再用枯草芽孢杆菌作为检定菌进行含量测定.结果显示,链霉素在0.10～3. 20 μg/mL的浓度范围内具有良好线性关系(r=0.998 1),牛奶中3种添加浓度0.20、0.80、1.60 μg/g的平均回收率为97.6%(n=9),RSD分别为1.6 %、3.7 %、1.2 %(n=3).