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β-蒎烯合成对异丙基苯甲酸反应的研究 总被引:1,自引:4,他引:1
以松节油中β-蒎烯为原料,通过氧化、酸催化开四元环和脱氢三步反应,合成了对异丙基苯甲酸,总得率达到29.9%。并对各步反应条件进行了考察,重点讨论了脱氢步骤中各因素对反应的影响。用7.5%Pd/C催化二氢枯茗酸脱氢成对异丙基苯甲酸,对异丙基甲苯作溶剂,温和回流2 h,得率达到89%。 相似文献
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研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定. 相似文献
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对β-蒎烯氧化制备诺蒎酮的合成工艺进行优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂类型及用量、氧化剂类型及用量和溶剂种类等因素对反应转化率和选择性的影响。研究结果显示:5.00 g β-蒎烯,3 mL 2 mol/L H2SO4,反应时间为3 h,反应温度为21~24℃,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),用量0.20 g,氧化剂为高锰酸钾,n(高锰酸钾)∶n(β-蒎烯)为3.2∶1,溶剂为丙酮,在机械搅拌条件下,诺蒎酮合成反应的转化率达99.5%,选择性高达92.2%。 相似文献
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β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
比较和分析了几种反应介质对β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的影响。冰醋酸对β-蒎烯的影响较小,被认为是较适合作β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的介质。在冰醋酸中进行β-蒎烯四醋酸铅氧化反应时,确认有99.4%的β-蒎烯参与了反应,生成含49种化合物的产物,主要为反-松香芹醋酸酯、桃金娘烯醋酸酯、1(7)-对(艹孟)烯-2-醇-8-醋酸酯和1-对(艹孟)烯-7-醇-8-醋酸酯等5种化合物,占产物总和的71%~74%。氧化产物经异构后,紫苏醋酸酯可达55%。整个研究结果为工业生产紫苏类香料产品提供了基础科学依据。 相似文献
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β—蒎烯环氧化反应的研究 总被引:7,自引:1,他引:6
用低浓度工业级H2O2制备过氧乙酸,研究β-蒎烯的环氧反应,重点考察了H2O2浓度,反应物投料配比(H2O2/β-蒎烯)反应温度和熔剂对环氧化反应的影响,实验结果表明:用50%的H2O2制备过氧乙酸,H2O2/β-蒎烯投料摩尔比为2.5:1,在二氯甲烷溶剂中于20℃反应3h,β-蒎烯转化率达97.0%,2,10-环氧蒎烷选择性为82.7%。 相似文献
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-蒎烯合成龙脑研究 总被引:1,自引:1,他引:1
在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式(65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h),皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-/ZrO2用量为7%时(以β-蒎烯质量计,下同),粗龙脑产率为62.0%,产品中正、异龙脑比为13.6:48.7;当催化剂S2O8^2-/ZrO2用量为7%时,粗龙脑产率为66.7%,正、异龙脑比为11.5:49.5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,用量3%时,粗龙脑产率为56.1%,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46.0:23.2。 相似文献
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β—蒎烯合成紫苏醇的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
研究β-蒎烯制备紫苏醇过程中的各种影响因素。探讨了β-蒎烯的四醋酸铅氧化,异构,皂化等合成紫苏醇的工艺条件及产品质量分析,结果表明,投料比:β-蒎烯:四氧化三铅:冰醋酸为1:1:16,温度为60±2℃时氧化1h;160-170℃异构10-12h;78℃皂化1h,可得纯度为84.5%的紫苏醇。产品质量与国外相比基本一致。为紫苏醇产品的工业化提供了依据。 相似文献
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