氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞

采用氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞。在0～12μg／mL浓度范围内As、Hg标准曲线相关系数达0．999。As检出限为0．2μg／L，Hg为0．3μg／L，As回收率在100％-162％之间，Hg回收率在124％～152％之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒

采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定。     

水产品鲜样中无机砷的氢化物原子荧光检测方法探讨

鉴于GB/T 5009.11-2003<食品中总砷及无机砷的测定>中的氢化物原子荧光测定法中水产鲜样品的回收率非常低,而以取样量和水浴时间为影响回收率的2个重要因素,就不同取样量及不同的水浴提取时间进行试验.试验结果表明,当取样量为2 g、水浴时间为24 h时,回收率最高,超过95%.     

微波消解-氢化物原子荧光光度法测定牡蛎中汞

探索微波消解-氢化物原子荧光光度法测定牡蛎中的汞,选择最佳微波消解条件和原子荧光测定条件对牡蛎中的汞进行微波消解前处理和上机测定,相关系数达到0.9997,线性方程为If=156.9141*C+2.3118,线性范围为0～1.6μg/L,方法检出限为0.0412μg/kg,仪器检出限为0.0914μg/kg。加标回收率为92.5%-130.1%,RSD为0.007,测定标准物质GBW 08573中汞的含量均在不确定度范围内,其平均值为0.167 mg/kg,在设定的微波消解条件下,提取牡蛎中Hg准确度和精密度较高。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光（HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术（HPLC-HG-AFS）对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2 mol/L HCl在70 ℃水浴下提取1 h,用过氧化氢（H₂O₂）氧化;pH 6.0的15 mmol/L (NH₄)₂HPO₄溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10 mg/kg和1.00 mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。     

氢化物(Hydride)--原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Speebrophotometry)测定海洋沉积物中的痕量硒(Trace Selenium)

本文采用硝酸一高氯酸处理样品，研究了氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量硒的方法。在选定的试验条件下，方法检出限为0．15μg／kg；进行了大量的海洋沉积物样品测定，相对标准偏差为0．42％～5、41％，加标回收率为81．70％～98．38％，结果满意。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

采用微波消解及ICP-AES法测定水产品、饲料中的微量元素镉

利用ＩＣＰ２０７０型单道扫描光谱仪,进行了水产品、饲料中微量元素镉（Ｃｄ）的测定研究,其检出限为２μｇ／Ｌ,回收率为９８％￣１０２％;用贻贝标样和牛肝标样对照,其测定数据完全在给定的标准值波动范围分内;分３批测定的重现性,其相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为２．６％、１．５％。采用ＭＤＳ－２０００型微波消解系统消化样品,简化了样品前处理步骤,消化时间缩短到３０ｍｉｎ以内,且消化完全,易于控制。用微波消解     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

水产品中食品添加剂限量标准分析及建议

介绍CAC、美国、日本、欧盟等我国几个主要水产品出口对象的食品添加剂限量标准,并与我国相关标准要求进行了对比分析,探讨了我国现行水产品中食品添加剂限量标准存在的问题,提出了对策和建议。     

离子对反相高效液相色谱法同时检测水产品中6种ATP关联化合物

建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定.采用10％的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析.采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10％甲醇,90％ 0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm.结果表明:6种ATP关联化合物在13 min内完全分离;在2～400 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.9994～1.0000之间;方法最低检测限(信噪比S/N =3)在0.1～0.4 μg/mL之间;加标平均回收率为82.2％ ～110.0％,相对标准偏差为4.2％ ～9.5％.本方法可用于水产品中ATP、ADP、AMP、IMP、Hx和HxR等6种ATP关联化合物的同时测定和分析.     

微生物法检测水产品中粘杆菌素的残留

以支气管炎鲍特氏菌（Bordetella bronchiseptica）为检测菌种,样品经甲醇-0.1%甲酸水（体积比3∶7）超声提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用杯碟法测定水产品[草鱼（Ctenopharyngodon idellus）、斑节对虾（Penaeus monodon）、中华鳖（Pelodiscus sinensis）、日本鳗鲡（Anguilla japonica）和蟹（Brachyura）]肌肉中粘杆菌素的残留。结果显示,粘杆菌素在各水产品肌肉组织中0.4².4μg·m L^-1范围内药物浓度对数与抑菌圈直径的线性关系良好,相关系数R2>0.990 0;在0.20μg·g^-1、0.40μg·g^-1和0.60μg·g^-1的添加水平下,粘杆菌素的平均回收率为70.59%⁹3.39%,变异系数为3.22%¹4.01%。测定低限草鱼和对虾肌肉为100μg·kg^-1,鳖和鳗鲡肌肉为75μg·kg^-1,蟹肌肉为125μg·kg^-1。研究结果表明,运用微生物法检测水产品中粘杆菌素的残留是可行的,方法最低检测限达到农业部颁布的残留限量标准。 

     

水产品中大环内酯类抗生素药物残留分析方法综述

当前对大环内酯类药残的监控日益受到重视,本文主要介绍国内外检测不同基质中大环内酯类抗生素药物残留采用的各种提取和净化方法;分析比较了薄层色谱法、紫外分光光度法、微生物效价法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、免疫测定法等几种检测方法的优劣;认为采用HPLC和HPLC-MS法用于检测多种大环内酯类药物残留,能够很好地满足标准限量的要求。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较

研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析.     

饲料中虾青素对水产动物品质影响的研究进展

正据联合国粮食及农业组织数据统计,1990—2013年世界水产品养殖产量从1.83×107 t持续增长至9.72×107 t,水产养殖产业正在不断兴起。1900年中国水产养殖量就已达到约世界水产养殖总产量的50%,之后比例不断上升,中国已成为世界上水产养殖量最高的国家[1](表1)。人们对于水产品的喜爱来源于它的营养与美味,随着水产养殖规模越来越大,人们对于水产品品质的要求也越来越高,不仅要求其品质安全、味道鲜美,还更加注重色泽、运输、保藏等方面的因素。水产品品质受水     

高效液相色谱法检测水产品中甲基睾丸酮的假阳性分析

对高效液相色谱（HPLC）法检测水产品中甲基睾丸酮的实例进行分析,讨论辨别其真假阳性。结果表明,通过改变流动相的配比可以将假阳性物质进行分离。文章提出如何避免或减少检测水产品中药物残留量时假阳性出现的方法。     

Effect of a Dietary Mixture of Beneficial Bacteria on Growth Performance,Health Condition,Chemical Composition,and Water Quality of Nile Tilapia,Oreochromis niloticus Fingerlings

ABSTRACT

Effects of dietary supplementation of Bifidobacterium longhum, Bifidobacterium thermophilum, Bacillus subtilis, and Lactobacillus acidophilus on growth performance, health condition, body chemical composition, and water quality of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) fingerlings were evaluated. Five experimental treatments in triplicate were fed a diet containing 30% crude protein supplemented with variable inclusion of bacterial mixture: control, T1, T2, T3, and T4 containing 0, 1.0, 2.0, 3.0, and 4.0 g bacterial mixture/kg diet, respectively. Fish fed the T4 diet had the highest final body weight, weight gain, specific growth rate, thermal growth coefficient, feed intake, and the best feed conversion ratio. No significant differences in body chemical composition of fish were observed in terms of dry matter, crude protein, lipid, ash, and energy content among all treatments. Probiotic supplementation showed no noticeable differences on haematological and biochemical blood parameters, except for packed cell volume, albumin, albumin/globulin ratio, aspartate transaminase, glucose, uric acid, triglycerides, and cholesterol. Conclusively, Nile tilapia fingerlings diet supplemented with evaluated probiotic with an optimal dietary supplementation of 4 g/kg diet improved growth performance and fish health without a negative impact on water quality. This supplementation could therefore be used as a probiotic in Nile tilapia fingerlings diet.     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量,对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用冰浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时,该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）;与蒸馏法前处理样品相比,该方法的加标回收率比较高,在89．50％～94．25％之间,而前者为64．17％～76．92％;该方法的RSD（％）为2．93％,样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

环境激素对水产品质量安全影响综述

本文着重从工农业生产、人类生活和突发性污染事故等方面分析了水产品中环境激素的来源,论述了环境激素对水产品性激素水平、代谢过程、内分泌功能等方面造成的危害,针对环境激素来源提出了污染预防方面的对策,并展望了今后水产品质量安全领域研究方向,其中环境激素污染方面建议从新检测技术和降解两方面重点开展研究.