醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱测定包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉含量

采用电感耦合等离子体质谱测定5种不同的包装硬质糖果中金属元素铅、砷、铝、铬、镉含量。结果表明:测定的线性范围为0~50 ng/m L,相关系数为0.995 7~0.999 9,仪器检出限为0.001 492~0.089 02 ng/m L,回收率为82.4%~110.5%,相对标准偏差为0.9%~9.7%。方法准确度高、灵敏度好、可同时测定多种元素,可用于包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉元素的检测。     

高效液相色谱测定糌粑中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

本文建立了糌粑中苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测方法。样品经水溶解,超声波辅助提取后,样液经高速离心,上清液经滤膜过滤后,采用高效液相色谱法测定样品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果表明:该方法测定糌粑中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的回收率分别达到94.1%~102.3%、96.2%~107.8%、94.0%~106.3%,相对标准偏差均小于5%。该方法适用于糌粑中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

氢氧化钠熔融法测定土壤中全磷、全钾及氟化物实验

采用碱熔融法分别测定土壤全磷、全钾和氟化物,用土壤标准物质GSS-3、GSS-8进行测定。测定土壤中全磷相对标准偏差为1.1%~2.3%,标准物质的测定值分别为0.323 g/kg、0.757 g/kg;土壤全钾的相对标准偏差为0.67%~0.99%,标准物质的测定值分别为24.90 g/kg、20.22 g/kg;土壤氟化物的相对标准偏差为1.9%~3.3%,标准物质的测定值分别为0.231g/kg、0.588 g/kg。实验研究表明,标准偏差满足各个标准的要求,各参数标准物质的测定值均在误差范围内。     

水稻和土壤中噻虫胺、啶虫脒残留量高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱同时测定噻虫胺、啶虫脒在水稻和土壤中残留量的分析方法。用乙腈提取样品,经弗罗里硅土柱净化后,采用Sun FireTMC18色谱柱和Waters 2487紫外检测器,以甲醇-水(体积比2∶3)为流动相,流速为1 m L/min,进样量5μL,柱温30℃,在254 nm波长下测定。结果表明,噻虫胺和啶虫脒在0.05~10.00 mg/L范围内的回归方程分别为y=6 624.7x+1 018.6、y=7 942.0x+2 351.2,相关系数分别为0.998 6、0.99 94;水稻中噻虫胺和啶虫脒的平均回收率分别为81.2%~90.4%、90.9%~100.1%,相对标准偏差分别为1.98%~3.62%、1.87%~3.63%;土壤中噻虫胺和啶虫脒的平均回收率分别为81.7%~86.1%、95.9%~99.0%,相对标准偏差分别为1.77%~3.20%、2.44%~3.62%。该方法简单、快速、灵敏,准确度和精密度良好,适用于常规分析检测。     

茶叶及其茶水中铁、铜、锰的含量测定

为了解不同产地茶叶微量元素的含量变化,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对信阳毛尖(不发酵茶)、福建铁观音(半发酵茶)、云南普洱(发酵茶)3种茶叶及茶水样品中的微量元素铁、铜、锰分别进行了测定。结果表明,3种茶叶及其相应茶水中微量元素的含量均为Mn>Fe>Cu,同种元素在不同茶叶中的含量有一定差别;从微量元素溶出率的大小看,元素的溶出与元素总量无关。Cu、Fe和Mn的回收率分别为97.0%~105.5%、81.9%~97%和83%~93%。     

生物有机肥对枸杞产量、品质及土壤性状的影响

【目的】比较化肥、有机肥和生物有机肥对枸杞产量、品质及土壤性状的影响,为改善枸杞品质及提升枸杞园土壤肥力提供科学依据。【方法】设置化肥、50%化肥配施有机肥和50%化肥配施不同生物有机肥共4个处理,测定化肥减施条件下配施生物有机肥对枸杞产量、品质及土壤性状的影响。【结果】施用生物有机肥后,枸杞产量比对照增加3.6%~7.4%,差异不显著;枸杞可溶性固形物、百粒重、枸杞多糖、总糖含量分别提高9.6%~9.4%、10.5%~20.2%、29.8%~50%、41.8%~60.2%;土壤pH值降低7.2%~8.6%,有机质含量提高26.8%~31.8%,速效氮磷钾分别提高27.7%~41.6%、26.3%~34.2%、26.9%~33.3%;细菌数量显著上升,真菌数量显著下降。【结论】化肥减施条件下,配施生物有机肥对枸杞产量无显著影响,但可显著提升枸杞品质和土壤养分,并可明显优化土壤微生物种群结构。     

糜子中全磷、全钾含量的测定

为了对糜子中的全磷和全钾含量进行研究,试验采用湿法消解糜子样品,通过紫外可见分光光度法和原子吸收光谱法,分别建立糜子中的全磷、全钾含量的测定方法。结果表明,糜子样品中全磷测定的标准工作曲线为y=0.026 5x+0.004(R2=0.999 8);糜子样品中全钾测定的标准工作曲线为y=0.229 1x+0.008 6(R2=0.999 4);所测19种糜子的全磷含量变幅为0.179 5%~0.336 6%,平均为0.298 4%,糜子品种的全钾含量变幅为0.254 1%~0.440 7%,平均为0.317 8%。     

不同矿物药材中重金属、有机质和浸出物含量的分析

【目的】系统测定和分析8种矿物药材生品和煅制品中的重金属、有机质和浸出物含量,为矿物药材的质量控制提供科学依据。【方法】以自然铜、花蕊石、鹅管石、海浮石、银精石、金精石、金礞石和青礞石为供试矿物药材,采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定其重金属(Cu、Pb、Cd、Cr、Hg、As)含量,采用重铬酸钾氧化-外加热法测定有机质含量,按照药典中规定的浸出物测定方法测定浸出物含量。【结果】矿物药材样品中重金属、有机质和浸出物的含量在不同药材间以及同种药材的生品与煅制品间差异显著,其中8种矿物药材生品中Cu、Pb、Cd、Cr、Hg、As含量分别为1.58~10 646.35,7.16~267.95,1.87~79.15,0.00~32.52,0.004~0.799,7.62~134.54 mg/kg,煅制品中的含量分别为2.21~2 357.54,6.50~135.47,2.00~16.23,0.00~28.22,0.000~0.177,4.56~192.81mg/kg;8种矿物药材生品和煅制品中有机质含量分别为2.10~115.32和0.89~9.36 g/kg;8种矿物药材生品和煅制品中水提冷浸法获得的浸出物含量分别为0.25%~4.99%和0.50%~3.24%,水提热浸法分别为0.37%~3.92%和0.25%~3.26%,醇提冷浸法分别为0.23%~1.45%和0.16%~1.29%,醇提热浸法分别为0.20%~1.47%和0.19%~1.53%。【结论】重金属、有机质、浸出物含量在8种矿物药材中差别很大,且各指标含量之间并不具有特定的规律性,需进一步结合相应的药理试验结果,才能科学合理的制定出矿物药材的质量标准。     

菊酯类农药在粮食中残留量的分析

采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。     

分散固相萃取-气相色谱质谱法快速测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留

采用气相色谱与质谱联用法测定马铃薯块茎、植株和土壤中二甲戊灵的残留量。结果显示,二甲戊灵的最低检测量为5.0 pg,最低检出浓度为0.05 mg/kg,二甲戊灵在马铃薯块茎、植株和土壤中的加标回收率分别为85.8%~89.8%、86.2%~101.4%和78.7%~88.1%,相对标准偏差分别为4.88%~8.08%、6.23%~8.77%和5.24%~7.39%。该方法快速、准确、灵敏高,适合马铃薯块茎、植株和土壤样品中二甲戊灵的残留量测定。     

离子色谱法测定水中钙、镁及总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子浓度,并以此计算水中总硬度。钙离子在1.0mg/L~60mg/L范围内,线性相关系数0.9998,检出限0.022mg/L;镁离子在0.4mg/L~24mg/L范围内,线性相关系数0.9995,检出限0.004mg/L,测定样品中钙、镁及总硬度的加标回收率在92.6%~97.4%之间,RSD为0.14%~0.23%。离子色谱法与EDTA-2Na滴定法测定总硬度结果进行对比,结果显示两者无显著性差异。该法具有简单方便、干扰少、准确可靠等优点,适合大批量样品的测定。     

内蒙古不同地区玉米秸秆营养成分分析

[目的]测定内蒙古不同地区玉米秸秆的营养成分含量。[方法]对内蒙古自治区不同地区玉米秸秆中的营养物质含量进行了测定与分析。[结果]不同地区玉米秸秆中营养成分含量存在差异。总糖含量为11.38%~13.57%,粗纤维含量为31.11%~33.55%,粗蛋白含量为5.31%~7.65%,粗灰分含量为5.77%~7.25%,粗脂肪含量为3.83%~4.78%。不同地区总糖、粗蛋白、粗脂肪差异不显著(P0.05)。[结论]研究结果可为利用玉米秸杆作为反刍家畜的粗饲料及食用菌的营养物质提供配方参考。     

说说猪乳的营养成分

<正>2014年9月24日,湖南省DHI(奶牛生产性能测定体系)测定中心对湖北、河南等地的母猪乳成分进行了测定。猪初乳样本数55个,平均乳脂率5.08%(3%~7.76%)、乳蛋白率15.50%(9.04%~21.72%)、乳糖率2.10%(1.16%~2.84%)、总干物质27.05%(18.84%~34%)。猪常乳样本数187个,平均乳脂率7.33%(4.44%~12.56%)、乳蛋白率4.56%(2.04%~6.92%)、乳糖率4.66%(2.48%~5.68%)、总干物质20.84%     

气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。样品经盐酸酸化后,乙醚提取,经HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离后,采用火焰离子化检测器(FID)检测酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。结果表明,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸含量分别在5.0~400 mg/L线性良好(r0.999),平均回收率为87.6%~97.7%,RSD(n=5)在0.8%~3.7%。该方法快速、准确,适用于同时测定酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。     

流动注射分析法与紫外分光光度法测定土壤硝态氮含量的比较

以河北省主要土壤类型褐土、潮土和潮褐土区域的10个代表性耕层土壤样品为试验材料,分别利用流动注射分析法和紫外分光光度法对同一土壤浸提液进行硝态氮含量测定,并将测定结果进行比较,分析了2种测定方法的精密度和准确度。结果表明:流动注射分析法的加标回收率为95.00%~105.00%,相对标准差为0.99%~7.02%、平均值为4.43%;紫外分光光度法的加标回收率为96.00%~104.50%,相对标准差为3.27%~8.90%、平均值为5.82%。2种测定方法准确度均较高,但流动注射分析法的精密度高于紫外分光光度法,土壤硝态氮含量测定结果基本一致。     

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

液氮超低温保存对小麦种子发芽力与活力的影响

[目的]研究液氮超低温保存对小麦种子发芽力与活力的影响,为小麦种质资源超低温贮藏提供理论依据。[方法]选用收获后自然干燥的郑麦9023、皖麦48、扬麦158和安农1032（糯小麦）4个小麦品种种子,分别密封于塑料冷冻管中,放入液氮罐中保存7 d,取出后常温解冻24 h,采用幼苗生长测定、冷浸试验、电导率测定和模拟田间出苗率测定等方法,测定种子的各项活力指标。[结果]起始发芽率为87.7%~97.3%的小麦种子,液氮保存7 d后,其幼苗生长测定发芽率为82.0%~94.0%,冷浸试验发芽率为79.3%~98.0%,模拟田间出苗率为43.7%~58.0%。[结论]初步认为小麦种子可以进行液氮超低温保存。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中的除草醚

建立了气相色谱法测定蔬菜、水果中的除草醚。样品用乙腈提取,经GC-e/NH2小柱净化,以乙腈+甲苯(体积比3∶1)溶液洗脱,采用气相色谱ECD检测器检测,外标法定量。结果表明,回收率为85%~110%,相对标准偏差为5.7%~16.7%,定量限为0.001 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便,适用于批量样品的检测。