QuEChERS结合GC-MS/MS检测铁皮石斛中5种农药残留

[目的]建立快速检测铁皮石斛中乙烯菌核利、毒死蜱、腐霉利、联苯菊酯和伏杀硫磷等5种农药残留的GC-MS/MS方法.[方法]采用QuEChERS方法对铁皮石斛进行提取和净化,使用质谱多反应监测(MRM)模式定性,使用外标法定量测定铁皮石斛中的农药残留.[结果]标准曲线在0.05～2.0μg?mL-1质量浓度范围内线性关系...     

GC/MS快速检测无公害蔬菜中32种农药残留量

采用气相色谱—质谱法选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性定量,通过对样品的提取、净化及色谱条件筛选和优化后,对无公害蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等农药的残留量进行快速测定,结果表明:72.5%的农药回收率为74.2%~102.2%,相对标准偏差为2.45%~21.03%,说明该方法是一种简便、快捷、适合大批量样品的快速检测方法。     

破壁处理与改进QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速检测蔬菜中52种农药残留

[目的]建立一种蔬菜中52种农药残留快速前处理的液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]52种目标农药添加至经过破壁处理的空白基质小青菜中,静置24 h后,使用乙腈超声提取,高速离心并以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁按1∶1混合净化后上机检测。[结果]在低(25μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3种添加浓度水平下,样品经破壁处理后再采用改进的QuEChERS法前处理平均回收率为60.45%～114.01%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～12.18%。[结论]该方法更简单快速、准确高效、相对省时省力,且均符合检测要求,可用于日常蔬菜中农药残留的测定。     

QuECHERS-LC-MS/MS快速检测番茄18种农药残留

建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006～0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%～128.9%之间,变异系数为0.2%～12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定雷公藤及根际土壤中3种农药残留

为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法,采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS）测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附净化,利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测,基质外标法定量。结果显示,3种农药在根样基质中的检出限（LOD）为0.001～0.714μg/kg,定量限（LOQ）为0.002～2.380μg/kg;在土壤基质中的检出限（LOD）为0.002～0.810μg/kg,定量限（LOQ）为0.006～2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明,该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。     

生化检测法快速检测蔬菜农药残留

目前,农药残留快速检测方法很多,按分类可分为生化检测法和色谱快速检测法.生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛.     

蔬菜中有机磷农药残留量的几种常用快速检测方法评价

多年来，蔬菜中农药残留超标情况一直较突出，农药中毒事件常有发生。究其原因，一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用蔬菜上不允许使用的剧毒、高毒农药；二是现在标准施行的农业残留测定需通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测，从而形成监管不到位。     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定新鲜莲子中15种农药残留

应用QuEChERS提取及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定新鲜莲子中吡蚜酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、多菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、涕灭威、克百威、嘧菌酯、氟虫腈、甲拌磷、倍硫磷、辛硫磷15种农药残留的检测分析方法.试验结果表明:新鲜莲子样品用含0.1％乙酸的乙腈提取,用0.025...     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

蔬菜农药残留快速检测常用技术比较

近年来我国蔬菜生产保持了稳定发展,蔬菜产业素质明显提升,蔬菜生产稳定发展的同时,要确保蔬菜产品符合食品安全国家标准,不发生重大质量安全事件。控制蔬菜中农药残留量的关键环节之一就是对产品中农药残留量及时、准确的分析检测,杜绝农药残留超标产品上市销售。因此,在生产基地及流通领域中加强对蔬菜农药残留的快速检测已成为十分必要的监管措施。     

基于UPLC-MS/MS方法的家禽水产品中氯霉素残留检测

为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。     

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004～0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%～16. 3%,回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留快速检测试验

对南昌市2005年6月~2006年3月的蔬菜采用酶抑制显色化学动力学方法进行了检测,结果表明南昌市蔬菜有机磷农药残留平均为8.10%,其中茄果类的残留最高,为12.32%,叶菜类残留最低,为3.68%。并对酶抑制显色化学动力学方法快速检测农药残留的优缺点进行了讨论。     

UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

本文采用UPLC-MS/MS法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。     

蔬菜农药残留的检测方法

从仪器开机与制作空白、样品采集与检测2个方面总结了蔬菜农药残留的检测方法,以期为蔬菜农药残留检测提供参考。     

蔬菜农药残留快速检测技术研究

在农业的发展中，为了有效保障和提高农作物的收成，需要使用农药。农药是重要的农业生产资料。据有关资料报道,在种植蔬菜的过程中，如果蔬菜发生了病虫害又没有农药的及时参与，每年因此导致的损失会超过20%。对于蔬菜农药残留的快速检测技术也就应运而生。文章针对蔬菜农药残留的检测技术做了研究。     

超高效液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑等6种农药在我国典型土壤中的残留

为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法,采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,应用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明：乙腈作为提取溶剂,提取物颜色较浅,干扰物含量较低;佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L^-1范围内,6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R²>0.990 0,定量限均为1 mg·kg^-1。在1、10、100 mg·kg^-1 3个添加水平下,平均回收率为73.3%~117.2%,相对标准偏差均小于17.3%。研究表明,本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求,可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。     

浅论蔬菜中农药残留的快速检测

随着人们生活水平的提高，蔬菜在人们一日三餐的膳食中所占的比例越来越大，然而，由于人口的快速增长，工业的迅猛发展，菜田受工业三废和生活废弃物的污染越来越严重，特别是菜农为了眼前的经济利益，大量使用化肥农药，高毒高残留的农药也屡禁不止，这就造成了蔬菜中普遍存在硝酸盐和农药残留超标的现象，已经对人体健康和生命安全造成了严重的威胁。     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中17种农药残留

[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。