固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃

渔业水体样品经HLB小柱净化和富集,采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测,结果表明,高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.001~0.01μg/L,相对标准偏差为1.2%~9.5%(n=6),加标回收率为72.1%~98.3%。该方法重现性和选择性较高,对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。     

固相萃取─高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs

介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8%～107.4%,相对标准偏差为1.80%～5.73%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃

[目的]建立利用快速溶剂萃取(ASE)前处理技术,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析土壤中的16种多环芳烃(PHAs)的分析方法。[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中,用丙酮-正己烷(1∶1)在100℃条件下萃取,萃取液经过浓缩、净化、再浓缩,上机检测。[结果]16种PHAs线性关系良好,相关系数>0.99,加标回收率76%～119%,精密度(RSD)<10%。[结论]该方法快速准确,且成本较低,非常适合土壤中的PHAs的检测。     

高效液相色谱法测定水中多环芳烃及其质量控制技术

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中共有的项目,其高效液相色谱法分析技术具有相当的代表性,本文以EPA的标准分析方法为基础,旨在为该方法的转化研究提供一些参考并对实际操作过程中质量控制技术做以总结。     

固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留

建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质.样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1％甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min.结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10～250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013～2.679μg/kg,定量限为0.042～8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5％以内,浓度的RSD在10％以内,空白加标回收率为89.2％～106.1％.猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70％～130％.说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据.     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱测定熏制食品中的多环芳烃

将加速溶剂萃取(ASE)与分散液相微萃取(DLLME)相结合,并与气相色谱/质谱法联用,建立一种快速、灵敏的测定熏制食品中多环芳烃的方法。对熏制食品中的多环芳烃先进行ASE萃取;再利用DLLME进行富集浓缩,最后取沉积相进行GC-MS分析。在优化的条件下,15种多环芳烃呈良好线性关系,相关系数为0.990 0以上,检出限为0.44~214.07 pg/mL,相对标准偏差为4.28%~14.56%。检出熏火腿样品中多环芳烃的总含量为0.58μg/g,熏肉样品多环芳烃的总含量为0.70μg/g,2种样品中苯并[a]芘均未被检出。该方法简便、快速、灵敏,适用于熏制食品中多环芳烃的检测分析。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析.     

分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定

建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱（SPE）净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1～100 ng·mL-1,相关系数大于0999,在不同的添加水平（5、10、20 μg·kg-1）下,PAHs各组分的平均回收率在7307%～10806%,相对标准偏差为06%～92%。检测浙江省内部分地区螺类中15种PAHs总含量值范围为1720～10726 μg·kg-1,螺类样品的PAHs优势组分为三环结构,六环结构的PAHs未检出。     

固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃

[目的]建立固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃的方法。[方法]采用固相萃取提取目标物,采用基质标准进行定量计算。[结果]匹配基质溶剂校正,消除了部分基质效应,目标物在浓度较低时,均表现出较高的准确度和精密度。[结论]检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,采用基质匹配法定量限(LOQ)均在10.0-20.0 ng/L,回收率为70.0%~120.0%。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

野外长期污染土壤中残留多环芳烃的提取

[目的]准确定量野外污染土壤中残留的PAHs,为PAHs污染土壤的修复提供依据。[方法]针对长期石油污水灌溉农田土壤,对比了常用PAHs提取方法（索氏、震荡和超声提取方法）的提取效率差异。[结果]索氏提取法对土壤中总PAHs的可提取量最高（6873.7μg/kg）,其次为往复震荡提取法（6698.8μg/kg）,超声提取法最低（5737.6μg/kg）,约为前2种提取方法的84%左右;相对于其他提取方法,索氏提取对4环和6环PAHs的提取效率最高,震荡提取对2环和5环PAHs的提取效率最高,超声萃取仅对3环PAHs提取效率最高。[结论]该研究为野外污染土壤中残留PAHs定量评价方法的选择提供了技术支持。     

野外长期污染土壤中残留多环芳烃的提取

[目的]准确定量野外污染土壤中残留的PAHs,为PAHs污染土壤的修复提供依据。[方法]针对长期石油污水灌溉农田土壤,对比了常用PAHs提取方法（索氏、震荡和超声提取方法）的提取效率差异。[结果]索氏提取法对土壤中总PAHs的可提取量最高（6 873.7μg/kg）,其次为往复震荡提取法（6 698.8μg/kg）,超声提取法最低（5 737.6μg/kg）,约为前2种提取方法的84%左右;相对于其他提取方法,索氏提取对4环和6环PAHs的提取效率最高,震荡提取对2环和5环PAHs的提取效率最高,超声萃取仅对3环PAHs提取效率最高。[结论]该研究为野外污染土壤中残留PAHs定量评价方法的选择提供了技术支持。     

加速溶剂萃取技术在土壤有机污染分析中的应用

介绍了加速溶剂萃取技术(ASE)的基本原理和在土壤有机污染分析中的应用,并且对其在土壤有机污染分析检测中的应用前景进行了展望。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。