菌核净在植烟土壤及烟叶中的消解动态

为了探明菌核净的残留污染风险,在室内模拟和田间试验条件下,采用气相色谱法研究了菌核净在贵州植烟土壤及烟叶中的消解动态及其在土壤中消解的影响因子。 结果表明:在供试条件下,土壤微生物对菌核净在土壤中的消解起着重要作用,其在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.5倍;土壤类型、温度、含水量和菌核净浓度对其消解也有影响,在贵州5个地区植烟土壤中的消解速率由高到低依次为花溪土壤>黔南土壤>凯里土壤>遵义土壤>毕节土壤;土壤中菌核净的消解速率随土壤温度和含水量的增加而加快,随施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,菌核净在烟叶和土壤中的半衰期分别为5.8和8.2 d。     

菌核净对烟草赤星病的防治效果

通过两个不同产地的菌核净对烟草赤星病的大面积防治效果的比较，证明两个产地的菌核净的防治效果虽有差异，但差异不显著，施药后２周菌核净的相对防效以达６０％以上，还研究了菌核净对烟草产量和产值的影响。     

菌核净、代森锰锌及其混剂对烟草赤星病菌毒力测定

运用Horsfall毒力试验设计方案和孢子萌发抑制法分别测定菌核净、代森锰锌及其混剂对烟草赤星病菌(Alternaria alteranta)的毒力，并分别用Wadley方法、Gowing方法、Abbott方法和孙云沛方法等多种评价方法评价所配混剂的增效作用，结果表明，当它们按EC50剂量7：3的比例混配时所得混剂表现明显的增效作用．4种增效作用评价方法所得结果一致，田间防治结果也证明该混剂可有效防治赤星病。     

四聚乙醛在烟草和土壤中的残留检测与消解动态

建立了烟草和土壤中四聚乙醛残留量的气相色谱分析方法。样品中残留的四聚乙醛用二氯甲烷提取,中性氧化铝与活性炭混合柱净化,偏重亚硫酸钠溶液除去游离醛,所得的四聚乙醛经盐酸解聚成乙醛,乙醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,经硅胶柱净化,GC-NPD测定其衍生物。方法的最小检出量为0.04 ng,最低检出浓度为0.02~0.10 mg/kg;3个添加水平的平均回收率为86%~100%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=5)。四聚乙醛在烟草及土壤中的残留试验结果表明:烟草植株对四聚乙醛的吸收在施药后4~5 d达到高峰,之后缓慢下降,到21 d已接近最低检出浓度0.04 mg/kg;其在土壤中的半衰期约为4 d;在推荐使用剂量下,四聚乙醛在干烟叶中的残留量低于最低检出浓度0.10 mg/kg,不会对烟草造成残留污染。     

盐酸吗啉胍在烟草中的检测方法及消解动态研究

首次建立了反相高效液相色谱法测定烟草中盐酸吗啉胍残留量的方法。烟草经三氯乙酸提取。庚烷磺酸钠中和,液液萃取净化后,高效液相色谱（DAD检测器）进行测定。通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在烟草上的消解动态。试验结果表明：在0．053～10．6μ/mL浓度范围内,盐酸吗啉胍的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0．9999;添加浓度在0．05～1．0mg／kg时,方法的平均回收率为79．88—90．98％,相对标准偏差为1．27-4．05％：盐酸吗啉胍在烟草上的消解半衰期为5．8—9．1d。本方法简便、快速、准确,适用于盐酸吗啉胍在烟草上的残留量测定。     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

多菌灵在杭白菊及其土壤中的残留消解动态

通过田间植株直接施药-定期采样提取-高效液相色谱分析的方法,研究了多菌灵在杭白菊胎菊、菊花及土壤中的残留消解动态,测定了多菌灵在杭白菊胎菊和菊花中的最终残留量,并在室内探讨了不同温度对干胎菊和干菊花中多菌灵消解的影响。结果表明:在0.675和1.00 kg/hm2 2个施药剂量下,多菌灵在杭白菊土壤、胎菊和菊花中的消解半衰期分别为7.98~8.34 d、3.90~4.05 d和3.31~3.45 d;不同温度下,干胎菊和干菊花中多菌灵的半衰期存在显著性差异(P2的剂量喷雾施用2次,第2次施药后21 d时多菌灵在干胎菊和干菊花中的残留量分别为0.182~0.294 mg/kg和0.371~0.381 mg/kg,远低于我国制定的多菌灵在怀菊中的最大残留限量标准(5 mg/kg)。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

春雷霉素在水稻田水和土壤中的残留及消解动态

采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。     

戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态

建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。     

异丙隆在水稻和稻田土壤、水中的残留量和降解动态研究

研究异丙隆在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留量。样品以丙酮提取、净化后采用气相色谱法-氮磷检测器（GC—NPD）毛细管柱进行测定。水田添加0．005、1．00mg／kg，土壤、水稻添加0．05、1．00mg／kg，添加回收率在77．9％-118．4％之间，变异系数为2．1％～11．2％。异丙隆在田水、土壤的消解动态没有明显差异，平均半衰期分别为413、5-3d，在稻秆中消解较慢，平均半衰期为8．3d。异丙隆24％可湿性粉剂，按900ga．i.／hm^2用量，在直播水稻田水稻播种后施药1次，收获时异丙隆在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0．05mg／kg。     

茚虫威在甘蓝和土壤中的残留量及消解动态研究

2002-2003年在广东省广州市郊进行了15％茚虫威悬浮剂（安打）在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明．在处理剂量为40．5ga．i．/hm^2、施药3次的情况下，药后7d茚虫威在甘蓝中的最终残留量为0．09～0．18mg/kg，在土壤中的残留量为0．05-0．06mg／kg。研究表明．茚虫威在甘蓝和土壤中消解较快．其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程。在甘蓝上的半衰期分别为3．8d（2002年）和5．7d（2003年），在土壤中的半袁期为7．5d（2002年）。     

土壤退化与草地退化关系的研究

内蒙古草原在畜牧业生产及环境生态上均占有重要的地位 ,但草地退化比较严重 ,土壤是草地生态系统的基础环境 ,土壤退化与草地退化关系十分密切 ,都受到自然因素与生产活动的影响 ,但土壤退化比草地上植被的退化缓慢 ,土壤具有较强的抗拒退化的能力 ,它是土壤性质的综合表现 ,可以称之为土壤稳定性 ,土壤的稳定性是支撑草地生产稳定和恢复的重要因素 ,在评价与改良退化草地时 ,要充分了解土壤的退化程度 ,引起退化的主导因子 ,因地制宜地采取措施才能收到良好的效果     

烯酰吗啉在花椰菜上的残留行为及检测方法研究

研究烯酰吗啉在花椰菜上的残留消解动态及检测方法。采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了烯酰吗啉在花椰菜上的消解动态和最终残留。烯酰吗啉在花椰菜植株中的回收率在77.7%~101.5%之间,相对标准偏差7.5%;在花椰菜中的回收率在77.3%~89.0%之间,相对标准偏差5.3%。最低检出限为1.0×10~(-8)mg,半衰期为4.6~5.4d。推荐烯酰吗啉在花椰菜上用药量不超过375g a.i./hm~2,每季最多使用3次,安全间隔期10d。     

莠去津在土壤中的残留动态和淋溶动态

利用HPLC法对土壤中莠去津的残留动态、淋溶动态进行了研究。结果显示,莠去津以有效成分2.25 kg/hm2和4.50 kg/hm2的剂量施用时,在土壤中的半衰期分别为19.1 d和18.1 d,即其半衰期与莠去津的施用浓度无关,属于典型的一级动力学反应。在120 d的玉米生长期中,土壤中莠去津在不断降解代谢的同时,逐渐向深层土壤中淋溶,多数莠去津持留在表层土壤中。施用莠去津27 d后,高浓度处理小区莠去津的淋溶深度超过30 cm,深度为10~15 cm处的土壤在施用后27 d莠去津的浓度最大。同一土壤深度,莠去津在高浓度处理小区的残留量要远高于低浓度处理小区。这些结果显示,减小莠去津的用量可以减少莠去津在土壤中的移动,表明低剂量施用莠去津是保护地下水免受污染的一种有效措施。影响莠去津的淋溶作用的主要因素包括使用量和土壤的理化特性。     

甲拌磷在棉花及土壤中的残留动态研究

本文采用气相色谱法测定了甲拌磷在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量.结果表明甲拌磷在土壤中的半衰期为8.3～10.8d,在棉花中的半衰期为6.6～7.3d,甲拌磷在碱性土壤中的降解速度比在酸性土壤中快.最终残留测定结果说明,甲拌磷在棉籽中未检出.     

小白菜和土壤中壬基酚残留降解研究

本实验建立完善了小白菜和土壤中痕量NP的检测方法-固相萃取-高效液相色谱-质谱联用,开展了模拟田间施药情况下,壬基酚在小白菜和土壤中的消解动态研究。结果表明：在1～100ng/mL浓度范围内,壬基酚浓度与其峰面积呈良好的线性关系,方法检出限可以满足壬基酚残留检测的最低要求。整个试验期间,除壬基酚水溶液处理外,其他处理NP含量最终都在0.05mg/kg左右,可能提示NP的降解具有一定的阈值。同时,壬基酚在小白菜和土壤中的残留量随着施药后的时间变化以近似负指数函数递减的规律变化,消解规律不符合一级动力学模型,其半衰期为23～100d。     

己唑醇在水稻上的残留和消解动态研究

研究了己唑醇在水稻植株、稻田水、土壤、稻壳、糙米中的残留及消解动态。己唑醇的最小检出量分别为2.5×10-11g,在稻田水中的最低检出浓度为1.25×10-3mg/L,在水稻植株、土壤、稻壳和糙米中的最低检出浓度为6.25×10-3mg/kg。湖南长沙和贵州贵阳两地残留消解动态实验结果表明,己唑醇在植株中的半衰期分别为7.44、7.07 d。最终残留实验表明,己唑醇按推荐剂量360g（a.i.）/hm2,分别施药2、3次,在距最后1次施药后的第28d或水稻收获,收获的糙米中己唑醇的残留量均未超过欧盟规定大米中MRL值0.02mg/kg。